苏州禾川化工新材料科技有限公司（简称：禾川技术），为企业，科研的生产研发提供专业化解决方案。禾川技术以苏州大学为产学研基地，融合了中科院有机所、应化所、浙江大学、南京大学、苏州大学、华东理工大学等多家科研机构与高校的外围专家博士团队，依托生物纳米科技园、苏州大学、中科院纳米所强大的仪器测试平台，凭借强大的科研实力，多年丰富的研发经验，共同建立化工材料分析中心，新材料研发中心。禾川技术致力于化工行业材料检测、材料分析、配方还原、新领域新材料的开发；推进新项目整体研发进度，缩短研发周期，推动化工产业自主研发的进程。
根据磷化膜的外观和耐腐蚀性作为膜层质量的重要指标,并作为最佳配方的依据。根据各项性能的重要性确定其在评定中的权重,将各项性能的数据乘以各自的权重,再相加便得到综合值。由于耐腐蚀性(以CuSO4点滴耐腐蚀时间)是评定磷化膜的耐蚀性的重要参数,权重占90%。综合值M按下式计算:
M = (耐腐蚀时间)×90%+(磷化膜外观评分)×10%
M的大小反映了磷化膜的综合效果,M值越大表示综合值效果越好,反之,综合效果越差。其中耐腐蚀性以耐腐蚀时间为评定指标,磷化膜外观评定为10分制,根据磷化后形成均匀完整的面积、膜层颜色有无锈迹评定外观得分,优(10分)、良(9分)、中(8分)、差(7分),极差(6分),进行极值分析[3],试验结果见表2。
从表2中结果可以看出:①RD最大,其次为RB,RE,RC,RA最小。当因素D水平变动时,试验指标波动最大,当因素A水平变动时,试验指标波动最小。故因素的主次顺序依次为D,B,E,C,A;②优选配方:A2B2C2D3E3。
参考最佳结果试验第17组数据,以及各因素对综合值影响的权重,对配方A2B2C2D3E3进行优化,得到最佳磷化液配方:磷酸氢二铵15.5 g/L,磷酸11 ml/L,钼酸铵1.5 g/L,柠檬酸2 g/L,硝酸镍2.5g/L,氟化钠1 g/L,OP乳化剂1 ml/L。
2.3 磷化工艺参数对磷化效果的影响
(1) pH值的影响 从图1中可以看出,磷化液的最佳pH值在2.8~3.0。pH值1.8~3.0,耐腐蚀时间随着pH的增加而急剧增加;pH值3.0~6.3,随着pH的增加,降低了试片的溶解速度,反应
慢,成膜薄,耐腐蚀时间逐渐减少。pH值过低,会大量析氢,导致膜层结晶粗大,疏松多孔,降低抗蚀性能。
(2)温度的影响 磷化是个吸热过程,升高一定的温度有利于磷化的进行。从图2可以看出,随
着温度的升高,膜重急剧增加,耐腐蚀性也有所提高,但到了一定程度之后,二者都有所下降。这是由于温度过低,生成的膜结晶粗大,不紧密,随着温度的升高,膜反而越来越紧密,耐腐蚀时间也增加,而当温度较高时,溶液中H+增多,游离酸过高不利于膜的形成。
(3)时间的影响 磷化时间太短,膜薄,且不完整,易生锈;时间太长,成膜的结晶粗大,孔隙大。
图3可以看出,随着时间的延长,膜重和耐腐蚀时都有所增加,到达一定时间后膜重和耐腐蚀时间不再增加。这表明时间磷化膜已覆盖了机体金属表面,阻止了膜的再生长,不能再继续反应。
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