氨基甲酸酯类农药测定方法

　　内容摘要：原理含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基(CN)，并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN一一再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。

　　(一)植物物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。

　　1.原理含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基(CN)，并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属 (Rb)接受电子变成CN一一再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。

　　2.试剂无水硫酸钠(于450℃焙烧4h后备用)、丙酮(重蒸)、无水甲醇(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、石油醚(沸程30～60℃，重蒸)、50g/I.氯化钠溶液 (称取25g氯化钠，用水溶解并稀释至500mL)、甲醇一氯化钠溶液(取无水甲醇及50g/I。氯化钠溶液等体积}昆合)。农药标准品：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲萘威的纯度99%。氨基甲酸酯类杀虫剂标准溶液的配制：分别准确称取速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威及甲萘威各种标准品，用丙酮分别配制成1mg/mI。的标准储备溶液。

　　使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和混合标准工作液。

　　3.仪器气相色谱仪附有火焰热离子检测器、电动振荡器、粮食粉碎机(带20目筛)、恒温水浴锅、减压浓缩装置、分液漏斗(250mL，500mL)、量筒(50mI。，100mI。)、具塞三角烧瓶(250mI。)、抽滤瓶(250mL)、布氏漏斗(直径10cm)。4.试样的制备取粮食试样经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。