气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的步骤

　　内容摘要：气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的步骤如下：试样的提取、提取液净化、测定。

　　气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的步骤是什么?

　　气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的步骤如下。

　　(1)试样的提取

　　准确称取20g采集到的土壤置于小烧杯中，加蒸馏水2mL、硅藻土4g，充分混匀，无损地移人滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸筒装入索氏提取器中，加100mI，石油醚一丙酮(1:1)，用30mL浸泡土样12h后，在75～95℃的恒温水浴上加热提取4h，待冷却后，将提取液移人300mL的分液漏斗中，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入100mL 20g/L硫酸钠溶液，振摇1min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。

　　(2)提取液净化

　　采用浓硫酸净化法，适用于土壤、生物样品。在分液漏斗中加入石油醚提取液体积1/l0的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，按上述步骤重复数次，直至二相界面清晰均呈无色透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的20g/L的硫酸钠溶液，振摇十余次。待其静置分层后弃去水层。如此重复至提取液呈中性时止(一般为2～4次)，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤人适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。

　　用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇。

　　(3)测定

　　按仪器说明书调整气相色谱到最佳工作状态，配置标准样品和标准工作液，注射进样进行分析。标准样品与试样尽可能同时分析。以峰的起点和终点的连线作为峰底，从峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间。此线从峰顶至底间的线段即为峰高。按照标准溶液中组分的峰高和浓度，以及试样中组分的峰高，计算试样中的组分浓度。