致癌物质亚硝胺食品中残留气相色谱-质谱法检测
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下一篇 2012-08-03 18:31:09
内容摘要:N-亚硝基化合物不是食物中天然存在的物质,而是食品中亚硝酸盐与仲胺在酸性条件下的反应产物,这一反应可在人的胃中进行。农业上大量施用氮肥和含氮农药,使蔬菜中含有硝酸盐和亚硝酸盐。同时,在加工肉制品(如香肠、香肚等)时,往往加入较多的亚硝酸盐或硝酸盐作为发色剂;在腌制咸鱼、咸肉、咸菜等过程中产生亚硝酸盐,而食品加工,如啤酒、奶粉、豆制品等加热干燥时,空气中的氮气被氧化成氮氧化物。所以,亚硝胺检出率较高的食品多见于咸鱼
(尤为海产品)、啤酒、腌肉制品、奶粉及豆制品等。亚硝胺残留检测方法有气相色谱一质谱法、气相色谱一热能分析仪法和高效液相色谱法。
亚硝胺残留检测
N-亚硝基化合物不是食物中天然存在的物质,而是食品中亚硝酸盐与仲胺在酸性条件下的反应产物,这一反应可在人的胃中进行。农业上大量施用氮肥和含氮农药,使蔬菜中含有硝酸盐和亚硝酸盐。同时,在加工肉制品(如香肠、香肚等)时,往往加入较多的亚硝酸盐或硝酸盐作为发色剂;在腌制咸鱼、咸肉、咸菜等过程中产生亚硝酸盐,而食品加工,如啤酒、奶粉、豆制品等加热干燥时,空气中的氮气被氧化成氮氧化物。所以,亚硝胺检出率较高的食品多见于咸鱼(尤为海产品)、啤酒、腌肉制品、奶粉及豆制品等。亚硝胺残留检测方法有气相色谱一质谱法、气相色谱一热能分析仪法和高效液相色谱法。
一、气相色谱一质谱法
1.仪器
盼MS仪。。
2.试剂
①二氯甲烷(重蒸)。
②稀H2S04(1+3)。
③无水。NazS04。
④NaCl。
⑤3tool·L-1Na()H液。
⑥N-亚硝胺标准贮存液(0.5mg·mI。-1):对N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷等标准品,用二氯甲烷配制。
⑦N-亚硝胺标准应用液(5ug·mL-1)
3.仪器工作条件
①GC仪:a.玻璃色谱柱长2m、内径1.8~3.0mm,内装填15%PEG20M固定液、1%KOt-I液的Chl‘omosol-bwAw[)WeS(80~100目)。b.汽化室温度190℃,色谱柱温度:对N-亚硝基二甲胺、M亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷分别130℃、145℃、130℃、160℃。c。载气(He流速40mL/rain)。
②MS仪:a.分辨率≥7000。b.离子化电压70V、离子化电流300uA。c.离子源温度180℃,离子源真空度1.33×10-1Pa。d.界面温度180℃。
4.检测步骤
准确称取干样(200g)于蒸馏瓶中,加水100mL、NaCI120g,摇匀,溶解;连接蒸馏装置,并在锥形接收瓶中加二氯甲烷40mL及少量冰块,收集馏出液40mL,加Na(:180g、稀HzS043mI。,搅拌溶解,移入分液漏斗中,振摇5min,静置,分层,二氯甲烷层分至锥形瓶中,经无水Na2SOt10g脱水至K—D浓缩器中,加耐火砖颗粒1粒,于水浴50℃浓缩至1mL。取浓缩液1肚I。注人GC-MS仪(同时做空白试验)。
采用电子轰击源高分辨峰匹配法,用全氟煤油(PFK)的碎片离子(68.99527、99.9936、130.9929、99.9936)分别检测对N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-一亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷的分子、离子(质荷比分别为74.0480、102.0743、
130.1106、100.0636),结合其保留时间定性,以示波器上的分子、离子峰高定量。
5.计算
X = (A1×Cs×1000)/(A2×C)
式中:
X——食品中N-亚硝胺含量,ug·kg-1;
At——浓缩液中N-亚硝胺峰面积,mm2;
Az——标准液中N-亚硝胺峰面积,mm2。;
最终样液浓度(g·mL-1);
Cs——标准应用液中N-亚硝胺化合物浓度,ug·mI-1。
6.说明
①本法检测限为0.5肚g·kg~,方法回收率73.07%~87.86%。
②检测样品如为液体,则量取200mI。,不加水蒸馏。
③样液在萃取用二氯甲烷时,移人锥形瓶中,应用二氯甲烷120mL分3次洗分液漏斗后,一并加到锥形瓶中,总体积160mI。
④耐火砖颗粒制备,将耐火砖破碎(直径1~2mm),分别用乙醇、二氯甲烷洗涤后,于高温炉(400℃)灼烧1h。
⑤对于含有较高浓度乙醇样,如蒸馏酒、配制酒等,需用13mol/I。‘Na()H液50mL洗有机层2次,排除乙醇干扰。
⑥在水相中加稀HzSO。3mL,是为了除去碱性杂质。
⑦浓缩时温度不宜过高(超过60℃),否则会使亚硝胺损失。
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