气-质联用法对药物分析的发展起到的作用

　　含量测定和有关物质检查

　　气-质联用(GC-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量尺度制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。仪器：气相色谱- 质谱联用仪(GCMS-QP5050A，日本岛津);DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。实验仪器：Agilent HP6890/5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱前提：进样口温度：200℃;接口温度：250℃;载气：氦气;流速：1.0ml/min;柱前压：67kPa;分流比：20：1;升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃/min的速率升温至150℃，维持3min后结束。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。气相色谱仪：Thermo Quest Trace GC;质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。

　　质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。质谱前提：EI电离源，电子能量70eV;离子源温度200℃ ;发射电流250A，检测器电压200V，

　　全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。

　　2005年，同济大学的林淑芳等采用气相色谱-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。

　　2005年四川省人民病院药剂科余继英等首次采用气相色谱- 质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：GC/MS连用仪，GC：6890系列;检测器：MS 5973系列;色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm;气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL/min，恒流;进样方式：1μL;进样口温度230℃;接口温度280℃;柱升温程序：100℃保持2 min。实验中GC/MS的气相部门对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药敏捷度高，正确性好。

　　2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用GC-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。气相色谱-质谱在药物分析中的应用

　　气 -质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，目前发展十分迅速。质谱前提：EI源(70ev);在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。因为利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果正确，但操纵复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类

　　身体健康有害。 GC-MS法操纵简便、快速、正确，适于进行大批量出产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。用化学计量学方法(非负矩阵因子分解(NMF))解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。 6℃/min升至140℃，保持1min，8℃/min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围 30～450nm;溶剂延迟：2min。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。

　　2005年广州市胸科病院的钟洪兰等采用气相色谱-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。气相色谱前提：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25μm)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ;柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min;分流模式进样，分流速度10mL/min;接口温度200℃。色谱前提：进样口温度250℃ ;分流比为1：50;总流速50ml/min ;初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃;流速1.0 mL/min，恒流速;接口温度230℃;质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。。气相色谱法(Gas chromatography，GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别合用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，因为是以气体作为活动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，敏捷度高的特点，在有对照品的前提下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定讲演，必需连接如质谱的检测器。实验利用谱库检索匡助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加敏捷度。