内容摘要：为了满足分析方法和手段的要求，需要对样品进行粉碎，过筛、磨匀、搅拌、捣碎、匀浆、溶解等制备步骤，常用的样品前处理方法有：干灰化法、消化法、溶剂萃取法、沉淀法、蒸馏法、化法和磺化法、浓缩法等。
分析样品的制备
为了满足分析方法和手段的要求，需要对样品进行粉碎，过筛、磨匀、搅拌、捣碎、匀浆、溶解等制备步骤，常用的样品前处理方法有：干灰化法、消化法、溶剂萃取法、沉淀法、蒸馏法、化法和磺化法、浓缩法等。
一、干法灰化
用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物，又叫灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用该法处理样品。即将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、分解、氧化、炭化，再罩高温电炉中灼烧，灰化，直至残留物为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。近年来已开发了一种低温灰化技术，即将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至O～133
Pa，然后不断通入氧气，每分钟0.3～O.8L。用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化。
二、湿法消化
向样品中加入强氧化剂，加热。使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
三、溶剂提取法
利用样品各组分在某一溶剂中溶解度不同，将各组分完全或部分地分离的方法，此法常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。溶剂提取法又分为浸提法、溶剂萃取法。
1.浸提法
用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法。也即液一固萃取法。一般来说，提取效果符合相似相溶的原则，根据被提取物的极性强弱选择提取剂。
2.溶剂萃取法
利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离。萃取用溶剂应与原溶剂不互溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度，经萃取后，被测组分进入萃取溶剂中，从而与仍留在原溶剂中的杂质分离开。此外，还应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题。
四、蒸馏法
利用液体混合物中各组分挥发度不同而进行分离的方法。可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。根据样品中待测成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气馏等蒸馏方式。
五、沉淀法
利用沉淀反应进行分离。即在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。
六、磺化法
用浓硫酸处理样品提取液，有效地除去脂肪、色素等干扰杂质。浓硫酸能使脂肪磺化，并々脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离的目的。
七、皂化法
用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。即用KOH一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到分离、净化目的。
八、浓缩法
常压浓缩法、减压浓缩法。
九、色层分离法(色谱分离法)
是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等，此类分离方法分离效果好。
1.吸附色谱分离
利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂经活化处理后所具有的适当的吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离称吸附色谱分离。例如，聚酰胺对色素有强大的吸附力，而其他组分则难于被其吸附，在测定食品中色素含量时，常用聚酰胺吸附色素，经过过滤洗涤，再用适当溶剂解吸，可以到较纯净的色素溶液，供测试用。
2.分配色谱分离
此法是以分配作用为主的色谱分离法。是根据不同物质在两相间的分配比不同所进行的分离。两相中的一相是流动的(称流动相)，另一相是固定的(称固定相)。被分离的组分在流
动相沿着固定相移动的过程中，由于不同物质在两相中具有不同的分配比，当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，这些物质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的目的。例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，点样于滤纸上，用苯酚一1%氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，即可见到被分离开的戊醛糖(红棕色)，己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。
3.离子交换色谱分离
离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子间所发生的交换反应来进行分离的方法。分为阳离子交换和阴离子交换两种，交换作用可用下列反应式表示：
阳离子交换：R-H+M+ X-=R-M+HX
阴离子交换：R-OH+M+K-=-R-X+MOH
式中：R——离子交换剂的母体;
MX——溶液中被交换的物质。
当将被测离子溶液与离子交换剂一起}昆合振荡，或将样液缓缓通过用离子交换剂作成的离子交换柱时，被测离子或干扰离子即与离子交换剂上的H+或
OH-发生交换，被测离子或干扰离子留在离子交换剂上，被交换出的H+或OH-，以及不发生交换反应的其他物质留在溶液内，从而达到分离的目的。在食品分析中，可以用离子交换分离法制备无氨水、无铅水。离子交换分离法还常用于分离较为复杂的样品。
