高效液相色谱法试剂

上一篇 / 下一篇  2012-06-24 14:23:32

  内容摘要:银氨溶液:滴加氨水于5%硝酸银溶液中,直至生成的沉淀重新溶解。再加10%氢氧化钠溶液数滴,如发生沉淀,继续加氨水溶解。内标溶液:称取苯并芘(纯度98%),用脱醛乙醇配制成10ugmI。叫的内标溶液。维生素A标准溶液:同比色法试剂。维生素E标准溶液:a一生育酚,r生育酚,争生育酚,纯度皆为95%。

  试剂

  ①无水乙醚:不含过氧化物。检查方法;取5 mL乙醚加1 mL 10%碘化钾溶液,振摇1 rain,如含过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色;或加入4滴0.5%淀粉溶液,水层呈蓝色。去除方法:重蒸乙醚时,瓶内放人少许铁末或纯铁丝。弃去10%初馏液和10%残留液。

  ②无水乙醇:不含醛类物质。检查方法:在盛有2 mI.银氨溶液的小试管中,加入3~5滴无水乙醇,摇匀,放置冷却后,若有银镜反应则表示乙醇中含有醛。脱醛方法:取2 g硝酸银溶于少量水中。取4 g氢氧化钠溶于温热乙醇中。将两者倾入藤有lL乙醇的试剂瓶内,振摇后,暗处放置两天(不时摇动,促进反应)。取上清液蒸馏,弃去初馏液50 mL。若乙醇中含醛较多,可适当增加硝酸银用量。

  ③无水硫酸钠。

  ④甲醇:重蒸后使用。

  ⑤重蒸水:水中加少量高锰酸钾,临用前蒸馏。

  ⑥10%抗坏血酸溶液:f临用前配制。

  ⑦1:1氢氧化钾溶液。

  ⑧10%氢氧化钠溶液。

  ⑨5%硝酸银溶液。

  ⑩银氨溶液:滴加氨水于5%硝酸银溶液中,直至生成的沉淀重新溶解。再加10%氢氧化钠溶液数滴,如发生沉淀,继续加氨水溶解。内标溶液:称取苯并芘(纯度98%),用脱醛乙醇配制成10ugmI。叫的内标溶液。维生素A标准溶液:同比色法试剂。维生素E标准溶液:a一生育酚,r生育酚,争生育酚,纯度皆为95%。

  用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品,临用前以紫外分光光度法分别标定其准确浓度。维生素A和维生素E、标准浓度的标定:取维生素A和各维生素E标准溶液若干微升,分别用乙醇稀释成3.00 mL。并按给定波长测定各维生素的吸光值。用此吸光系数计算出该维生素的浓度。


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