分馏的操作过程和注意事项

　　分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成，安装操作与蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶，再装上韦氏分馏柱和蒸馏头、然后装上冷凝管、接液管及接收瓶。分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效果。

　　分馏操作和蒸馏大致相同，将待分馏的化合物放入圆底烧瓶中，加入2-3粒沸石，柱外可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。选用合适的热源加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱，约10-15分钟后蒸气达到柱顶(可用手摸柱壁，若烫手表示蒸气已达该处)。

　　当冷凝管中有蒸馏液流出时，控制加热速度，使馏出液以1滴/2-3秒的速度蒸出。这样可以达到较好的分馏效果。

　　待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。一般则有相当大的中间馏分(除非沸点相差很大)。

　　要很好地进行分馏，必须注意下列几点：

　　1 、分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1滴/ 2-3s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。

　　2 、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分尽量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

　　3 、必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响，也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，使分馏操作平稳地进行。