杭州赛析科技有限公司专业生产STI501高效液相色谱仪、N2000系列色谱工作站,经营Waters、岛津、安捷伦色谱耗材,色谱柱、7725I进样阀、天平、光度计、柱温箱、氮吹仪、固相萃取装置、二手岛津10A液相色谱仪、液相色谱以旧换新等服务,联系人:董林 13666640377 0571-85125980业务QQ:1256087377
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杭州赛析科技推出食品中防腐剂和甜味剂检测方案
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下一篇 2012-11-29 00:53:23
杭州赛析科技推出食品中防腐剂和甜味剂检测方案
为食品加工工艺和防腐的需要,以及为了改善食品品质和色、味、香,在食品生产加工过程中,食品中通常会加入少量的天然或者化学合成的物质。最近几年,由于食品安全问题层出不穷,人们越来越重视食品添加剂所带来的安全隐患。
杭州赛析科技参考国标(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的501高效液相色谱仪,经实践检测可提供苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的测定,仅供广大用户参考。
以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
STI501高效液相色谱仪,UV501紫外检测器,手动进样阀(7725i),N2000色谱工作站
Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μm;
超声波水浴振荡器;
食品粉碎机;
pH计;
天平:分度值为0.001 mg。
1.2 试剂
甲醇:色谱纯。
乙酸铵溶液:称取1.54 g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。
亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL。
乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀释至l000mL。
氨水(1+1):氨水与水等体积混合。
2 色谱条件
色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;
流动相:甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95);
流速:1 mL/min;
进样量:20μL;
检测波长230nm。
注:1-安赛蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精钠;混合标准溶液色谱图
3 试样溶液的制备
3.1 含脂肪、蛋白的样品
称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后用转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;
加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,摇匀;
根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;
用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;
吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
3.2 不含脂肪、蛋白的样品
称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;
根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;
用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;
吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
注:1-安赛蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精钠;
混合标准溶液色谱图
4 结果分析
4.1 仪器精密度的测定
取浓度为苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度为10.0ug/ml,平行测定7次。
表1:精密度的测定结果
序号 |
峰面积/uv.s |
苯甲酸 |
山梨酸 |
糖精钠 |
安赛蜜 |
1 |
1237675 |
1744586 |
768546 |
1000489 |
2 |
1237589 |
1744531 |
768478 |
1000319 |
3 |
1237693 |
1744387 |
768587 |
1000233 |
4 |
1237731 |
1744436 |
768673 |
1000521 |
5 |
1237718 |
1744801 |
768831 |
1000871 |
6 |
1237667 |
1744603 |
768471 |
1000432 |
7 |
1237608 |
1744498 |
768422 |
1000477 |
平均值 |
1237668.7 |
1744548.9 |
768572.6 |
1000477.4 |
S |
53.2 |
135.2 |
141.3 |
201.6 |
RSD/% |
0.004 |
0.007 |
0.2 |
0.02 |
分析结果可以得出,每个组分峰面积的相对标准偏差均小于1%,表明仪器在选定条件下重现性好,完全可以满足分析测定的要求。
4.2 回收率的测定
分析结果的准确度可以用回收率来衡量。回收率越接近100%,测得的结果越接近真值,即准确度越好。同时平行测定结果的相对标准偏差可以表明方法的重现性。
取清凉茶、样品分别进行加标实验,加入苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度均为10.00ug/ml标准溶液,平行测样7次,进行回收率实验。测定结果见表2。
表2:清凉茶的加标测定结果和回收率
序号 |
样品测定值g/mL |
加标后测定值μg/mL |
回收率/% |
苯甲酸 |
山梨酸 |
糖精钠 |
安赛蜜 |
苯甲酸 |
山梨酸 |
糖精钠 |
安赛蜜 |
苯甲酸 |
山梨酸 |
糖精钠 |
安赛蜜 |
1 |
13.80 |
--- |
7.00 |
2.40 |
23.76 |
10.21 |
17.43 |
12.73 |
99.6 |
102.1 |
104.3 |
103.3 |
2 |
24.05 |
10.11 |
16.75 |
12.66 |
102.5 |
101.1 |
97.5 |
102.6 |
3 |
23.93 |
9.83 |
16.81 |
12.31 |
101.3 |
98.3 |
98.1 |
99.1 |
4 |
23.84 |
10.31 |
16.93 |
12.24 |
100.4 |
103.1 |
99.3 |
98.4 |
5 |
23.65 |
9.94 |
17.04 |
12.32 |
98.5 |
99.4 |
100.4 |
99.2 |
6 |
24.14 |
10.13 |
17.21 |
12.58 |
103.4 |
101.3 |
102.1 |
101.8 |
7 |
23.72 |
10.19 |
16.97 |
12.44 |
99.2 |
101.9 |
99.7 |
100.4 |
从上表可以看出清凉茶的加标测定的回收率:苯甲酸为98.5%-103.4%,山梨酸为98.3%-103.1%,糖精钠为97.5%-104.3%,安赛蜜为98.4%-103.3%。各组分的回收率都接近100%,满足日常检测的要求。
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