微量溶解有机碳δ 13 C(DOC)值样品的制备

在12毫升硼硅的exetainer的小瓶（Labco，在英国High Wycombe，938W P / N）有机物被氧化成CO 2。所有的玻璃器皿在500℃预燃烧5小时，以除去有机污染物。氧化剂适合与典型溶解有机碳含量的氧化分析。将1毫升的过饱和过硫酸钾氧化溶液（100毫升H 2 O + 4.0克K 2 S 2 O 8 + 200μL85％ H 3PO 4，制备24小时内使用，），用一次性的硼硅酸盐吸管加入小瓶。加入的氧化剂的体积用重量法量测定。过硫酸钾重结晶两次，以提高其纯度，将几克充分溶解在热水中，然后水冷却后收集固体。

随后在样品瓶中添加水样和氧化剂，用带丁基橡胶隔垫瓶盖密封（Labco）。除去样品瓶顶空气中的CO 2，高纯度的氦气（级5.0，99.999％，100毫升/分钟）冲洗的顶部空间3分钟。将样品静置至少10分钟，水溶液中溶解的CO 2充分脱气到样品瓶的顶部空间，然后再次用100毫升/分钟高纯He冲洗3分钟。然后通过将样品瓶加热到100℃，60分钟进行氧化反应，氧化后的样品冷却至室温，用同位素质谱检测。