有机氯农药残留检测方法用气相色谱法检测

　　内容摘要：蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相;再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。

　　①肉类：

　　a.有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2%Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0.5-1.0 mL。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。

　　b.酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。

　　②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相;再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。

　　③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0.5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5uI。注入GC仪检测(同时做空白实验)。

　　④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。

　　⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI.，振摇，加29/6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。

　　⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。