食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
上一篇 /
下一篇 2012-06-09 14:39:29
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。
本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。
气相色谱法检测限:?—666、?—666、?—666、?—666依次为0.2,0.8,0.3,0.4?g/kg。
p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT依次为0.5,2.7,1.6,4.0?g/kg。
薄层色谱法最低检测量为0.02?g,适宜范围为0.02~0.20?g。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序:?-666、?-666、?-666、?-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT。
3 试剂
使用的试剂一般系分析纯,有机溶剂需经重蒸馏。
3.1 丙酮。
3.2 正己烷。
3.3 石油醚:沸程30~60℃。
3.4 苯。
3.5 硫酸。
3.6 无水硫酸钠。
3.7 硫酸钠溶液(20g/L)。
3.8 六六六、滴滴涕标准溶液:准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕
(?-666、?-666、?-666、?-666、p,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDE、o,p′-DDT)各10.0mg,溶于苯,分别移入100mL容量瓶中,加苯至刻度,混匀,每毫升含农药100.0?g,作为储备液存于冰箱中。
3.9 六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度,一般为0.01?g/mL。
4 仪器
4.1 小型粉碎机。
4.2 小型绞肉机。
4.3 组织捣碎机。
4.4 电动振荡器。
4.5 旋转浓缩蒸发器。
4.6 吹氮浓缩器。
4.7 气相色谱仪,具有电子捕获检测器(ECD)。
导入论坛收藏
分享给好友
推荐到圈子
管理
举报
TAG: