火焰光度法氧化钾和氧化钠的测定

　　1 范围

　　本推荐方法适用于火焰光度法测定钠钙硅玻璃中氧化钾和氧化钠含量。

　　2 原理

　　试样溶液中的碱金属在火焰中产生特征光谱辐射，通过滤光片，被测元素的辐射线投射到光电池上产生光电流，光电流的大小在一定范围内与被测元素的浓度成线性关系，以此进行定量测定。

　　3 试剂

　　3.1 硫酸，1+1。

　　3.2 氢氟酸，ρ1.15 g/mL;‘

　　3.3 盐酸，1+1;

　　3.4 氧化钾标准溶液，1.00mg /mL：准确称取1.5830g预先经105～110℃烘干2h的氯化钾溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中;

　　3.5 氧化钠标准溶液，5.00mg/mL：准确称取4.7647g预先经105～110℃烘干2h的氯化钠溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中;

　　3.6 混合标准溶液，氧化钾0.1.00mg/mL; 氧化钠1mg/mL：分别吸取氧化钾溶液(1mg/mL)10mL和氧化钠标准溶液(5mg/mL)20mL，放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

　　4 仪器

　　火焰光度计。

　　5 试样的制备

　　试样经清洗后粉碎，通过孔径为0.08mm筛，贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。试样的制备过程中避免引进杂质。

　　6 操作步骤

　　6.1 空白试验

　　采取与试料相同的分析步骤做空白试验。

　　6.2 试料的测定

　　称取约0.1g试样，精确至0.0001g，于铂皿中，用少量水润湿，加4～5滴硫酸(1+1)和7～l0mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30mL水及5mL盐酸(1+1)，缓慢加热20～30min，待残渣全部溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(D)供测定氧化钾。

　　吸取50mL试液(D)于100mL容量瓶中，加1mL盐酸(1+1)，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(E)供测定氧化钠。

　　在火焰光度计上用曲线法(或内插法)进行氧化钾和氧化钠的测定。

　　6.3 氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制

　　准确吸取上述混合标准溶液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL，分别放入一组100mL容量瓶中(每份溶液中氧化钾与氧化钠的含量之比为1：10)。加入2mL盐酸(1十1)，用水稀释至标线，摇匀。分别于火焰光度计上进行测定，读取检流计读数，按读取捡流计读数与溶液浓度的关系绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。