甲醇测定化学法

　　化学法

　　甲醇(CH3OH)分子量32.04，是简单的一元醇。无色、易挥发、能与水和大多数有机溶剂互溶。

　　甲醇具有一定毒性，特别对人的眼睛危害较大，接触过量的甲醇往往能造成双目失明，甲醇在香水及喷发胶系列产品中为限用物质，国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%(V/V)。

　　甲醇的测定方法有气相色谱法和比色法等。气相色谱法简单、快速、准确，已订为国家标准(GB7917.4一87)，但国内目前实验室条件不同，没有气相色谱仪的实验室，可用化学法测定甲醇含量。此方法对仪器设备要求简单，方法精度可以满足化妆品卫生标准要求。

　　1 应用范围

　　本法适用于测定香水类及喷发胶系列化妆品中的甲醇。

　　本法最低检测量0.02%(V/V)。

　　2 原理

　　含乙醇的化妆品中的甲醇在蒸馏时，乙醇、甲醇一起被蒸出。蒸出物中的甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛在浓硫酸中与变色酸共热，生成紫红色水溶性化合物，于波长580nm处比色定量(1)。

　　3 试剂

　　3.1 甲醇(99.5%)：优级纯。

　　3.2 乙醇(不含甲醇)：优级纯。

　　3.3 碳酸钾：分析纯。

　　3.4 石油醚：分析纯。

　　3.5 饱和氯化钠溶液。

　　3.6 5%(V/V)磷酸溶液。

　　3.7 75%(V/V)硫酸溶液。

　　3.8 20%亚酸钠溶液。

　　3.9 5%高锰酸钾溶液。

　　3.10 2%变色酸(C10H6O8S2Na2)溶液。(2)

　　3.11 甲醇标准溶液：吸取1m1甲醇于100ml容量瓶中加水定容，配成含甲醇1%的溶液。再按表2-3-8稀释，配成0.0l%～0.2%的系列。

　　4 仪器

　　4.1 分光光度计。

　　4.2 恒温水浴。

　　4.3 10?l、20?l微量取样器。

　　4.4 全玻璃蒸馏装置。

　　4.5 125ml分液漏斗。

　　4.6 10ml比色管。