水分仪维护之我见

　　1.环境要求

　　仪器仿单中特别夸大空气湿度要小于80%，使用时发现当空气湿度大于70%时，平衡时间就已经显著延长了，平衡时甚至会泛起DRIFT(漂移值)不断变化，反复滴定，平衡不了，此时就要打开除湿机，对空气除湿，将湿度降至70%以下。

　　水分仪共有三个溶剂瓶，分别盛放滴定液(卡尔费休)、溶剂(无水甲醇)、废液，以上三个溶剂瓶上各有一个干燥器，另外仪器上还有个干燥器，四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度，中间可以放一些变色硅胶，通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛)，其中仪器上的干燥器对仪器不乱影响最大，假如没有及时更换，也会泛起仪器平衡延长，甚至平衡不了的现象。另外，仪器密封性也要保持良好，仪器才能不乱。

　　分子筛再生方法：仿单上先容160~380℃下烘24小时，即可再生。另外，装在废液瓶上的分子筛需特别处理，由于废液中有SO2挥发，也被分子筛吸收，若不处理直接烘，SO2会挥发出来污染仪器和环境，所以，应将此分子筛用去离子水反复冲刷数次，然后再进行再生处理。

　　2.试剂的选择

　　试剂的选择很重要，质量的好坏直接影响检测的正确性和仪器的不乱性，我们分析实验室测水分比较简朴，按照药典尺度，溶剂全都用无水甲醇，无论样品是否溶于甲醇。滴定液我们选择天津四友出产的无吡啶的卡尔费休滴定液(滴定度大于5.0mg/ml)，这是海内最好的，不外海内的卡尔费休滴定液有一个缺点，那就是水分仪2天不用，仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会泛起分层现象，使用前必需将分层的液体全部排出，否则会影响测定的正确性(有时候可能要排掉良多，但是为了数据的正确，铺张点是值得的)。

　　3.仪器的使用

　　天天使用仪器前，首先要将盛放滴定液的瓶扭捏几下，使之平均，然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡，有否分层，若有之，则通过排液来去除。最后进行预滴定和标定滴定液(由于滴定液会挥发，浓度会有所变化，所以，天天使用前都要标定最新的浓度，以保证所测数据的正确性。)。

　　滴定液更换时，最好将之前的全部用完，多余的全部倒掉，重新装入新的滴定液，以保证较高的滴定度;另外，最好将装入新滴定液的瓶超声约10分钟来除气泡，防止气泡干扰测定。

　　样品丈量时，保证固体样品颗粒平均细小，混匀时间长一些，若溶于溶剂，应待全溶后再滴定;若不溶于溶剂，也应待分散平均后再滴定;

　　注：部门样品内的某些官能团会与溶剂发生反应，天生水或减少水，这样会使丈量时间延长，而且测出来的结果会偏大或偏小，丈量时需要留意。

　　4.电极的保养

　　电极是仪器的重要部件，仪器就是通过电极上两个铂电极的电位差来判定测定终点的，所以，电极保养不当，会影响测定结果。每次使用完后，要及时将反应液排掉，尤其是不溶于溶剂的样品，以免污染电极，然后用新溶剂浸没两个铂电极;若泛起预滴定时反应液颜色加深至棕色或棕红色时，判定为电极老化，需要进行活化，方法为将电极的两个铂电极浸没在铬酸洗液中约1分钟，然后用纯水洗净擦干即可