一份色谱实验记录(八)

上一篇 / 下一篇  2012-09-23 23:47:42

看来直接利用洗柱装置来装柱的设想在实际工作中是行不通的,那么可否加以变通以达到目的呢?我随后设想了一个看似可行的改进方案,那就是在洗柱装置的玻璃管内,塞一个直径与高度都略小的小玻璃管,固定液溶液就加在内部小管中,这样每次更换溶液只需要更换内部的小玻璃管就行,再也不用担心交叉污染的问题了。

这个修正方案似乎实用可行,但是拿起那个洗柱装置后就又发现了另一个实际问题,这个装置的玻璃管本身就是细长形状的,管口很细,一公分左右,很难找到可以塞进里面的小管子。

还真是细节决定成败啊,现在只能在修正过的方案上看看有没有办法再次修正的可能,考虑来考虑去,唯一的出路,就是放弃那个现成的洗柱装置,自己参照它的原理,去DIY出一套直径比较大,能够放进小试管的装置。

技术路线考虑好了,现在就需要站起身来,去付之行动。最终,一个简陋但是实用的自制涂柱装置就这样诞生了。

我做的涂柱装置的主体是一个最常用的50 ml的塑料离心管(注意要选平底的),红色塑料盖子,这个管的直径可以放进大多数小试管。平底的目的是为了能在桌子上站立,离心管内部是尖底的,所以还需要在尖底处滴蜡使之变平,并在中心处形成一个小洞以方便插小试管。而制造中心处小洞的简单方法,可以去找一根比大离心管细比小试管略粗的中号塑料管,用刀切掉底部,就可以用了。

  

这个装置的核心装置的不是离心管和底部,而是位于盖子。我们需要在盖子上安装两个部件,一个是外接气路的接入口,另一个就是毛细管的接入口。

外接气路的接入比较简单,只需要能把气路接进去,不漏气就可以了。原来计划用GC17A的毛细管进样口提供压力,也就是要接另一段毛细管,让毛细管从炉门与炉体的缝隙中穿出来。不过后来我又发现了一个好东西,我们实验室找北分厂做统一供气系统时施工方剩了一些材料,一段柔韧的塑料气路管,内径刚好可以插入金属细管,于是只要在盖子上钻一个小洞,刚好能插入金属细管,密封好后就可以提供外接压力了,塑料气路管可弯可卷可折还不易断,正好克服了毛细管作气路管刚性不足的弱点。

由于使用了较粗的塑料气路管而不是毛细管作气源,所以原先接在气相色谱进样口的计划又要有所调整。不过变通的方法也有,我拆了一台报废的5890的流量阀组件,这样可以直接联接在氮气瓶后的二级减压气表后面,不用依赖气相色谱仪调节,操作也更方便。

而需要涂布的毛细管柱的接入口,需要应用一个非常重要的转换部件,那就是GC17A的毛细柱与填充柱的转换装置,这是一根外套填充柱螺丝的中空金属杆,底端是毛细柱的螺丝接口,根据实际需要,安装在进样口或检测器上,可以完成原来使用填充柱的气相色谱仪上快速转换成使用毛细管柱的状态。

在离心管塑料盖上插入那根短金属杆,留底部螺丝在外面,就可以达到在装上毛细管时完成密封,拆下时轻松拿走。

 

 

岛津GC17A有一个非常实际的一个设计就是拧紧毛细管的金属螺帽的侧面有一个竖面的缺口,使用时可以拧紧柱子,取下柱子时可以让柱子从缺口处脱离开,这种设计让我在频繁取下柱子进行不同工序处理时就特别地方便。

离心管的盖子和管体靠拧紧自身螺丝的方式结合,开始我还有些担心它在加载外接气体压力时的气密性和刚性问题,不过在随后的实际操作中,发现基本能满足使用要求,至少在涂布 15米长0.53mm内径的毛细柱没有问题,但是如果要涂布尺寸更长内径更细的毛细柱时,需要加载更高的压力,这种简单的塑料螺纹结构能否满足刚度要求还不得而知。

在离心管盖子上安装外接气路的接入口和毛细管的接入口,需要在盖子上钻两个小孔,钻孔的最佳方式就是火烫,用老虎钳夹紧一根钉子,在酒精灯上烧至发红,就可以轻松穿洞。

当安装好那两个接入口后,还需要把缝隙进行密封,这时需要用到比较合适的密封材料,我当时使用的是双组分万能胶,将两个组份胶水各挤一点,搅拌均匀后涂抹在连接处的空隙,放置一天待其固化后就能使用了。

在我用过的不同种类万能胶中,使用效果最理想的就是双组份胶,它不仅粘合强度高,而且在固化后可以形成一个稳定的外形,这样还能起到密封的作用。而我能买到的最好的双组份万能胶,是在百安居商场购得的进口透明双组份胶,两管组份胶都是透明的,混合固化后也是透明的,不仅牢固,还有一点点弹性。可以说是种涂布器密封的最佳选择。在涂渍毛细柱的过程中,尤其是在后期使用封口玻璃小管时,这种胶水起到了相当大的作用。

 

自己涂毛细管柱,虽然做的人很少,请教人很困难,但还是能在一些教科书上找到一些资料,而无论选择动态法或静态法,都是在这个技术路线允许的范围内完成。而我自己在试制毛细管的过程中,自己作的最大的技术改变就是创造了封口玻璃小管的方法。(先打个小广告,这种技术独此一家,教科书里可是木有的哦。)  

使用封口玻璃小管其实是个无奈之举,因为在按书本资料的介绍做到处理内表面这一步骤时,就出现了一个原来没有预料而书本上却轻轻忽略的问题。在涂布柱子时,空白石英管自然是两端开口的(这是自然),但是在处理内壁、改性、交联过程中,需要把两端封闭后加温烘烤,而由于此时柱内会有溶液,如果加热时两端封闭不严,会使得内部溶液泄漏出来。偏偏书本资料上就没有讲如何封闭两端,试着在两端直接粘点双组分胶,结果却吃不住力,一加热就有溶液喷出来。我试过灼烧,效果也不理想。

试过多次反复老虎,最后想到的解决方案就是做封口玻璃小管。自己做直径约23mm,长度约23厘米的一端开口一端封闭的玻璃小管,在小管中加入双组份胶,将毛细管柱插入小管,待胶水固化后,就完成了毛细柱的封闭。两头都封闭完成后,就可以进行处理内壁、改性、交联等过程。由于毛细管柱具有良好的切割性,每次处理后只要沿小管切割下来,就又可以做淋洗、涂渍等工序。虽然每次两端都要切下几厘米,但是对于十五米长的总长度,影响不大。

 

这种封口玻璃管当然没有现成的产品,只能自己制造,好在我的玻璃工手艺也不太差,完全能应付这种简单的操作。先找到几根内径23mm的普通玻璃管,割成约23厘米长度的小段,清洗后晾干进行预处理,于酒精喷灯上将切割的端口烧红,等其原先略微尖锐的裂口或一些不均匀断裂的切口烧至发红,裂口有收缩变钝化时就可以了,注意不要烧至切口变形封闭。

制作一批小管后,放入稀硝酸中,在超声波发生器上上超声清洗,取出后用去离子水冲洗至干净,以PH试纸测至无酸性为止。放入150度的烘箱中烘烤干水分。

最后,在酒精喷灯上把每一根小管的一端烧红至收缩封闭,就做成了封口玻璃管。

还需要注意一细节,由于封口玻璃管本身也很细小,所以把粘稠的双组份胶灌入其中并不是件容易的事情 。在实际操作中,我是将双组份胶混合后,马上用少量二氯甲烷溶解,这样它就不能继续完成固化过程。需要使用时,用尖细的滴管吸取溶液滴入封口玻璃管中,使之至少要在管中有一大半的容量,再将待封闭的毛细管插入其中,等二氯甲烷溶剂挥干后,则双组份胶可以继续完成固化过程,这时封口步骤才正式结束。

二氯甲烷溶解的双组份胶只要保存得当,可以保质23天,足以应付一根柱的制造全过程。 注意装溶液的容器不能用盖子,因为盖子上如果沾有一点点胶水,都可能会导致使用时打不开,比较理想的是封胶膜。密封性好,打开时把膜一撕就可以了。

 


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