一份色谱实验记录(九)

上一篇 / 下一篇  2012-10-02 00:10:43

      在完成了制作了涂布装置,以及加工好了一批封口玻璃管之后,自制毛细管色谱柱的前期准备工作似乎告一段落,终于可以进入正式的制造阶段了,然而在拿起毛细柱准备动手的时候,就又发现了一个书本上没有提及的细节问题,那就是,我其实还需要给我准备做的柱子找一个合适的架子。听一个无线电近好者说过,做无线电容易,做外壳难,而这个壳,就是柱架子。 

  我们从外面买的商品毛细柱没有办法再利用,看得出全是缠好柱后再焊接的,拆都拆不出来,我没有设备对付金属。当时想能不能就绕成圈后拿细铜丝松松地缠一下就算了,但是看到从河北永年买来的石英光纤,那是缠绕在一个泡沫圆桶上的,两端用电工胶布往壁上一粘,就算固定住了,一取下,光导纤维就象弹簧一样迅速松开,弹性如此之好,看来那个架子还真不能对付。

   后来想到的就是自己重新做一个架子,最理想的是皇冠形状,计划用粗铁丝做周径60 厘米左右(参考商品毛细柱的尺寸)的圆型龙骨架,然后在架子上再均匀绑紧绕柱用的支脚,但是没有焊接的工具,在光溜溜的铁丝上也没法固定,最后决定用一体化的方式,一根铁丝多次弯曲,既做龙骨,又做支架的一个多边形,最后首尾对接的方案,。

  对于手工来说,想加工成圆形是件不容易的事情,所以我决定在首尾对接后的柱架采用多边形,开始想着六边形美观实用,但是仔细一想,如果是偶数边的话,以此绕柱时,会重叠而不交叉,只有在龙骨架为奇数边时,才能绕着相互交叉缠紧的毛细柱,最后确定为七边形样式,七边形的每一边约7 厘米。

      架的材料就是粗铁丝和细铁丝,均购自罗湖百安居商场,另同时购买了一盒德国百得透明双组分胶,用于和封口小管配套使用。

     把那一卷粗铁丝松开,剪取约103厘米长度,用锉子锉去两端的尖刺,放在一个平整坚硬的台面上用平头锤砸平砸直,我选择的台面就是办公室的大理石窗台,一边砸一边转动,砸的时候尽量不要把铁丝表面的那层镀层敲坏,否则以后容易生锈。

    敲直后,取一尺子和大头笔,用尺子依次量取7、3、1、3、7、3厘米,并用大头笔标记划点,并如此循环6 次,最后一头会多出5 厘米长度,就是为了首尾相连接时交叠用的。这样的长度就是7×7+7×(3+3+1)+5=103厘米。

    划完标记后,开始弯折,如果用手直接弯折,弯曲面会很大,这时选择用两个平口钳夹在标记点上进行弯折,这样的弯折点会很小,会得到一个接近直角的效果,弯折时也要避免在铁丝表面留下机械伤痕。要保证多次弯折的动作处于一个水平面上,即在同一维度,多次弯折后的铁丝能放在一个玻璃平面上无明显凸起,弯折完最后一个标记点后,将其呈皇冠状均匀角度地折成7 边形,并使首尾相连。

    首尾相连后,当然最好能焊接,可是我手头并没有焊接工具,于是细铁丝就派上了用场,把那一扎细铁丝中抽出一根,在连接部位一边绕圈一边扎紧,这样一根柱架就算基本完成了。 

     做好的柱架子虽然是七边形,但绕柱后的毛细管柱时必然是圆形,其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)=0.692,计划装15米长,0.53mm内径的柱子,由于15米长的空柱是一个很不方便直接量取的长度,因此选择改写圈的方式量取长度,15米应该是21.7圈,考虑到其间的损耗,实际绕柱22圈。

    把从河北永年买来的那一捆石英光导纤维取出,将那个泡沫桶一边旋转,一边慢慢地把空柱拉出,然后绕在柱架上,注意在皇冠的各个支脚上交叉绕行。这样一边转动空柱泡沫桶,一边转动柱架使石英光导纤维在每两个绕柱点上交叉,就象磁带的两个齿轮那样运动,管时注意千万不能有弯折和扭曲动作,绕柱时也要避免有划和蹭,以防止损伤柱的外表面。绕完22圈后,割断空柱,并加装固定横梁。

    固定横梁的作用就是防止柱子从皇冠支脚上脱开,虽然都是交叉绕柱,但还是要以防万一,毕竟加个横梁很容易。剪取20厘米的粗铁丝,两头各弯曲1厘米,中间长18厘米。接在两个支脚中间,两个用钳子拧紧,就OK了。

    接下来,我们就可以正式进入开始用毛细管涂渍的工序了。

     自己做毛细管柱有什么意义?我自己想过这个问题,答案就是:柱子本身真没什么实际意义,费时间费精力;真正的意义在于过程,过程中不断调整方案,解决问题,而且,还能在做的过程中发现一些我们习以为常的观点,其实是错误的。

  一个大家比较公认的常识:毛细管色谱柱很娇嫩,怕水,怕氧,更别说酸之类的东西了。

  可是,在对毛细柱进行内表面处理时,却需要往里面灌水。

  不仅要灌水,接着还要灌酸。

  不仅是灌酸,而且是20%的硝酸。

  不仅是灌酸,而且灌了酸后还要高温烘烤几小时。

    光看书的时候还没有深刻体会,但是当亲手往时而灌硝酸的时候,才有一种震惊的感觉,原来我们的一些习以为常的观点,是一脉相承的错误么?

  在自己动手做成一根毛细管柱后,对毛细柱行为的理解才会有更进一步的理解。

  洗柱,灌酸的工序,需要用到前面提的自制的涂柱装置。我们在内部放上一个小玻璃管,管内装绩效水,或硝酸溶液。取管和放管的时候,需要用到那种小号的镊子。 

  小管内先放水,洗柱子,然后就换另一根管,里面装入20%(W/W)硝酸。

      冲柱前还需要调好封口胶,用二氯甲烷溶解后放一根小玻璃试管里,可以保存几天,做一根柱子是没问题的。 

    用水冲柱时速度可以快一些,但是用硝酸时就要小心点,毕竟有腐蚀性,液面的移动速度在一秒两厘米左右,大约充满90%的体积时,停止供气,液丰停止后拔出柱子,用封口管和封口胶水将柱两端封死,等二氯甲烷挥发后双组分胶固化,这可能需要耐心等待4-5个小时,时间很长但是也没有办法,因为我们需要它给形成足够的强度。

  封口胶固化后,放入气相炉中,升温到160度下处理6小时。这时想一下,里面装的是硝酸,还要加热到那么高温度那么长时间,那些对于石英毛细术材料不结实的想法,可以退休了。

   降温后,将处理好的柱子取出,用小刀切开两端,弃去那两个封口玻璃管。重新插入清洗装置,小管中放入离子水,充气清洗,将柱内的酸液洗干净,这时可以用比较大的流量冲洗,最后通再通氮气吹干,吹至出口处没有水珠后再保持10 分钟左右,使内部水滴尽量吹干。

  接着,再将柱子放入气相色谱炉中,一端连在气相进样口上,另一端放空。设温度为250度,通气2-4小时使柱内壁彻底干燥。

  这时,柱内壁初步处理的步骤算是完成了,可以进入内壁改性的阶段。

 


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