有机肥料粗灰分的测定

  1 主题内容与适用范围
    本标准规定了干灰化法测定粗灰分的方法。
    本标准适用于不含泥沙质的有机肥料中粗灰分的测定。

    2 方法提要
    试料在525℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。

    3 仪器、设备
    通常实验室用仪器和
    3.1 分析天平：感量0.0001g。
    3.2 粗天平：感量0.01g。
    3.3 高温电炉：有高温计且可控制炉温在525±10℃。
    3.4 电炉：800W，温度可调控。
    3.5 干燥器：内盛变色硅胶干燥剂。
    3.6 瓷坩埚：容积50mL，具盖。

    4 试样的制备
    4.1 固体试样的制备
    取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中备用。
    4.2 粪尿类、尿类试样的制备
    取充分混匀的实验室样品约300mL，装入样品瓶中备用。

    5 分析步骤
    5.1 将瓷坩埚(3.6)放入高温电炉(3.3)，瓷坩埚盖斜放，经525±10℃下灼烧30min。取出，稍冷约1min，移入干燥器(3.5)中平 衡30min，取出称量。再放入高温电炉(3.3)在525±10℃灼烧10min，同上条件冷却、称量，直至两次质量之差小于0.5mg，即为恒重。
    5.2 称取试样(4.1)2～3g，精确至0.001g，平铺于已知恒重的瓷坩埚(5.1)中。 
    5.3 称取预选充分混匀的试样(4.2)：粪尿类10g或尿类50g，精确至0.01g，置于已知恒重的瓷坩埚(5.1)内，在水浴上蒸干。
    5.4 将装有试料的瓷坩埚(5.2)或(5.3)放在电炉(3.4)上，瓷坩埚盖斜放，让试料小心缓慢炭化，在炭化过程中应先在较低温度下灼烧至无烟， 然后升高温度灼烧至试料呈灰白色，再放入高温电炉(3.3)内，于525±10℃灼烧6h。取出稍冷1min，移入干燥器(3.5)中冷却30min，取 出称量。

    6 分析结果的表述
    粗灰分含量以质量百分数(％)表示，分别按式(1)、式(2)和式(3)计算： 

    粗灰分(风干基)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(1)　
    粗灰分(烘干基)＝〔(m1－m0)/m〕×〔100/(100－H)〕×100……………………………(2)　
    粗灰分(湿基，液肥)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(3)　
    式中：m0── 瓷坩埚质量，g； 
    m── 称取试样的质量，g； 
    m1── 瓷坩埚及粗灰分质量，g； 
    H── 风干试样水分含量百分数。 

    所得结果应表示至一位小数。

    7 允许差
    7.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
    7.2 平行测定结果的绝对差值应符合下表要求：

    粗灰分含量，％ 绝对差值，％ 
    ＜5                        ＜0.2 
    5～10                   0.2～0.4
    ＞10                      ＜0.5