有机肥料速效钾的测定

   1 主题内容与适用范围
    本标准规定了有机肥料速效钾的测定方法。
    本标准适用于泥质有机肥料中速效钾含量的测定。

    2 引用标准
    GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法

    3 方法原理
    用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾(含速效钾)，用火焰光度法进行测定。

    4 试剂
    所用试剂除注明者外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。
    4.1 硝酸：1mol/L溶液
    量取62.5mL硝酸(GB/T 626，化学纯)用水稀释至1L。
    4.2 钾标准溶液：0.1mg/mL
    称取0.1907g经110℃烘干2h的氯化钾(GB 646，优级纯)溶于水中，定容至1L。此溶液1mL含钾(K)0.1mg，贮于塑料瓶中。

    5 仪器、设备
    通常用实验室仪器和
    5.1 火焰光度计。
    5.2 调压电炉：1000W。
    5.3 高型烧杯(250mL)或三角瓶(150mL)。
    5.4 容量瓶：250mL。

    6 试样的制备
    取风干的试验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。

    7 分析步骤
    7.1 试样溶液制备
    称取试样5.00g，置于高型烧杯或三角瓶(5.3)中，加入50.0mL硝酸溶液(4.1)(样液比为1∶10)，盖上表面皿或插上小漏斗，在电炉上微 煮沸10min，趁热过滤入250mL容量瓶中，用热水洗涤4～5次，冷却后用水定容。此溶液直接用火焰光度计测定。
同一试样做两个平行测定。
    7.2 空白溶液制备
    除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。
    7.3 标准曲线绘制
    吸取钾标准溶液(4.2)0，5.00，10.00，15.00，20.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加10.0mL硝酸溶液(4.1)，用水 定容。此溶液为1mL含钾(K)0，10.00，20.00 ，30.00，40.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上用空白溶液调节仪器零点，以标 准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节仪器满度至80分度处，测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
    7.4 测定
    将制备的试样溶液(7.1)与标准溶液系列同条件上机测定。每测量5个样品后须用标准溶液校正仪器。

    8 分析结果的表述
    速效钾(K)含量以mg/kg表示，按下式计算：

    速效钾(K)＝c·V/m 

    式中：c── 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，μg/mL； 
    V── 测定体积(250mL)； 
    m── 称取试样质量，g。 

    所得结果保留整数。

    9 允许差
    9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
    9.2 两平行测定结果的差不得超过平均值的5％。