牛奶和奶粉中甲醛的检测方案

上一篇 / 下一篇  2013-01-29 21:32:38

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牛奶和奶粉中甲醛的检测

1、适用范围
 
适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。
 
2、样品准备/提取
2.1称量：
牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；
奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。
2.2 提取
将称好的样品用水定容至10 mL。
2.3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
 
3、SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）
(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；
(2)上 样： 将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
(4)洗 脱： 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。
 
4、分析条件
色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）
流 速： 1.0 mL/min 
检测器：* UV 365 nm
柱 温： 40℃
进样量： 20 μL
流动相： 乙腈：水=60:40
 
5、实验结果




 

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