气象色谱使用注意事项

关键词：标准微粒标准物质 粒度标准物质 微粒标准物质 浊度标准物质
    1．气路系统的维护（1）气体管路的维护 气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗，并用干燥 N2 气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效，可考虑用细钢丝捅针疏通管路。（2）气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管，管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。（3）阀的维护 稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀门处于“开” 的状态（逆时针转动）对于稳流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的阀针，流量的调节应从大流量调到所需要的流量；稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用；各种阀的进、出气口不能接反。（4）皂膜流量计的维护 使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润，皂水可用餐洗净配制
    2．进样系统的维护（1）气化室进样口的维护 长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够使进样口玷污，此时应对进样口清洗。清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意：接头部件千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好，最后进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。（2）微量注射器的维护：使用前先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气；不宜吸取有悬浮物质的溶液，以免卡针；针尖不能用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。
     3．分离系统（1）新安装色谱柱使用前必须进行老化。（2）新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格，如不合格可以退货，色谱柱使用一段时间后，柱性能可能会发生变化，当分析结果有问题时，应该用测试标样测试色谱柱，每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。（3）色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽（或者用一块硅橡胶堵上），并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。（4）每次关机前都应将柱箱温度降到室温，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度，对色谱柱造成一定的损伤（如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落），降低色谱柱的使用寿命。（5）对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可以在高温下老化，用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm 或更长，去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试，此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样 5～10μL，这一办法常能奏效。
    4．检测系统的维护保养（1）热导池检测器的维护和保养① 尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。② 载气至少通入半小时，保证将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。③ 根据载气的性质，桥电流不允许超过额定值。如载气用N2 时，桥电流应低于150mA；用H2 时，则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下，尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。④ 检测器不允许有剧烈振动。⑤ 使用热导池进行高温分析时，如果停机，首先切断桥电流，等检测室温度降至50℃以下，再关闭气源，这样可以延长热丝元件的使用寿命。⑥ 当热导池使用时间长或被玷污后，必须进行清洗。⑦ 1490GC（TCD）长期不使用时，须将进气口、出气口堵塞，以确保钨丝不被氧化；（2）氢火焰离子化检测器的维护和保养① 尽量采用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。② 在最佳的N2/H2 比以及最佳空气流速的条件下使用。③ 色谱柱必须经过严格的老化处理。④ 离子室要注意避免外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。⑤ 长期使用会使喷嘴堵塞，因而造成火焰不稳、基线不准等故障，所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太严重时，1790GC（FID）的清洗方法是：将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20μL的蒸馏水，接着再用90μL丙酮进行清洗，并在此温度下保持1～2h，检查基线是否平稳。若基线不理想，则可再洗一次或卸下清洗（注意！更换色谱柱，必须先切断氢气源）。
    5．温度控制系统的维护温度控制系统每月检查一次，应严格按照仪器的说明书操作，不能随意乱动。
资料来源：http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_16_0_1.html