【求助】生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测

最新回复

• xevin (2015-7-01 10:03:33)

  1.可否走个ms对那个干扰峰定性一下？
  2.在多大浓度范围内线性不好？缩小浓度范围试试

• bs4665 (2015-7-01 10:06:02)

  这个比较好做，ECD做卤代烃灵敏度很高，进样量可以减少到30--50ul，
  平衡温度方法上是40度40min，不用升到60度30min来做，
  色谱柱温度可以适当提高一点，我用80度也可以做得很好，
  空白水样有干扰峰，可能是你的纯水没有煮沸处理，配标样的纯水要用普通蒸馏水煮沸20min，加盖保存。
  顶空瓶要在120度烘烤2小时以上，除去瓶壁吸附的干扰物。

• veiwu (2015-7-01 10:34:24)

  会不会是顶空系统中存在干扰物呀？

• veiwu (2015-7-01 10:34:58)

  请教相关专家，本人近期进行新机调试工作， GC+ECD-HP-5（30m*.0.32)+ 顶空进样器，在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时，出现以下问题：
  1） 做空白水样时，在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰；
  2） 做曲线时， 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。
    操作条件如下：
    顶空瓶平衡温度：60℃  平衡：30min  进样量： 1ml
    色谱柱：50℃恒温    分流比：10：1
    哪位老师给指点指点，先谢啦！
  
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  这个没有做过，关于曲线不成线性的问题，是不是浓度范围太大了。ECD的线性范围比较小。

• S6044 (2015-7-01 10:35:20)

  色谱柱的温度可以升高，分流比再大一点，还有就是你的浓度配制高了，缩小浓度范围。

• xyw5 (2015-7-01 10:38:27)

  如果你配标准的纯水是用自来水制取的，不管是采用蒸馏、离子交换还是滤膜法，都将不合格，因为自来水中本来就含有三氯甲烷和四氯化碳，你是没法除尽的。我曾经在大超市里选购了七八种天然矿泉水，分别顶空进样，才找到一种基本不含三氯甲烷和四氯化碳的矿泉水做稀释剂（电导率与要测的自来水越接近越好）。配标样也是有学问的：一般卤代烃标样都以甲醇作溶剂，二者都有较强挥发性，应在低温密闭无化学干扰的房间配样，把事先洗净晾干的容量瓶装上约一半矿泉水，再打开装标样的安瓿瓶，吸取标样后应迅速将吸管管尖插入容量瓶底部，缓慢放出标样，待吸管内标样离管尖约一厘米时，边放边提起吸管，直至标液基本放完，提起，在瓶口轻轻靠一下，用装矿泉水的玻璃洗瓶（塑料瓶要释放三氯甲烷和四氯化碳）冲洗并稀释至刻度，缓慢摇匀，多级稀释时也必须这样操作。我一般是配混标，先计算好混标储备液浓度（水样浓度应介于混标稀释样浓度之内），需要取单标多少体积，以及取样的先后顺序，全部写在纸上，再准备100毫升容量瓶和不同规格的刻度吸管，全部洗净晾干备用，备好标签，然后才配样。总之，配样装样进样都有学问，想做到四个九真的不是很容易啊！

• dior (2015-7-01 10:38:46)

  升高色谱柱温度

• KGZ564 (2015-7-01 10:39:06)

  很有可能是水的问题。

• summerxx (2015-7-01 10:39:29)

  楼主的问题不是条件的问题：
  1.天然水体中存在四氯化碳，能检测出不奇怪；
  2.三氯甲烷响应值低，可适当增加浓度，以保证ECD的线性响应。

• 盼盼 (2015-7-01 10:40:59)

  首先 感谢上面各位的指教！
      我查看了《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》里关于CHCL3和CCL4的限度指标分别是0.06mg/L和0.002mg/L,
  而在《GB/T5750.8 -2006生活饮用水标准检验方法》里,在做标准曲线时,规定
  CCL3的6点标准样浓度分别: 0μg/L,0.20μg/L,1.0μg/L,2.0μg/L,4.0μg/L,10μg/L,
  CCL4的6点标准样含量分别为:0.10,0.50,1.0,2.0,5.0μg/L;
  感觉其中做三氯甲烷的标准曲线时浓度过低, 不知道为什么选择这样低的浓度做曲线呢?
      请专家再给解释解释!

• cj_mondy (2015-7-01 10:41:49)

  本人按《GB/T5750.8-2006》标准做的，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2,2.4,4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水），在此请高手一并做答。

• yizhi (2015-7-01 10:42:13)

  四氯化碳很容易受污染怎么办?

• 8964357 (2015-7-01 10:43:09)

  标准上注明可以用恒温水浴加热后进样，采用这种方法标液不出峰，是不是必需用顶空进样器？