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测定血浆苯巴比妥、苯妥英及卡马西平（一）
高效液相色谱法同时测定血浆苯巴比妥、苯妥英及卡马西平（一）测定血浆苯巴比妥、苯妥英及卡马西平（一）
关键词：浊度标准物质 食品安全检测标准物质 蔬菜农药残留检测 环境监测标准物质
【实验原理】
当化学结构不同的物质通过色谱分析柱时，因其理化性质的差异，它们在柱上保留时间不同，极性强的物质在反相C18柱上的保留时间短，出峰快；极性弱的物质则相反。因此，经色谱柱可把苯巴比妥(PB)、苯妥英(PHlT)及卡马西平(CBZ)分离。血清样品加甲醇沉淀蛋白，上清液进样测定，根据PB、PHT及CBZ峰高，从校正曲线方程求出PB、PHT及CBZ的浓度。
【试剂与器材】
1．甲醇(色谱纯)
2．标准液用甲醇精密配制浓度均为1000µg／ml的：PB、PHT、CBZ标准储备液。
3．0.1mmol／L磷酸盐缓冲液
4．二氯甲烷
【操作步骤】
1．标准曲线的制作用正常人血清准确配制PB、PHT、CBZ共3种药物2～80µg／ml的系列混合标准血清样品，共5管。其中l～5管中PB的浓度分别为5µg／ml、10µg/ml、20µg／ml、40µg／ml、80µg／ml，PHT的浓度分别为5µg／ml、10µg／ml、15µg／ml、20µg／ml、50µg／ml，GBE的浓度分别为2µg／ml、4µg／ml、8µg／ml、16µg／ml、32µg／m1，按血清样品处理方式进行处理和分析，以标准浓度为y，峰面积之均值为x，做标准曲线。
2．样品分析取血清100µl置具塞的5ml离心管内，加pH7．6的0．1mmol／L磷酸盐缓冲液100µl，再加1．5ml二氯甲烷，旋涡振荡3分钟，3000r／min离心10分钟，用吸管吸弃上层水相，小心将底层二氯甲烷移至另一离心管中，用高纯度氮气于50℃水浴中吹干二氯甲烷。沿管壁缓缓加入甲醇100gl，振荡溶解残留物。用微量进样器取上述甲醇溶液20µl由进样阀进样进行色谱分析。由样品的峰面积可分别在标准曲线上得出。PB、PHT及CBZ的浓度值。
【结果计算】
据待测样品峰高值从标准曲线上查出相应浓度或由标准曲线方程求得。
【参考范围】
PB、PHT和(2BZ的有效药液度范围分别为15～40µg／ml、10～20mg／L和6～12µg／ml。
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