【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

最新回复

• 尼赫鲁 (2016-3-22 19:05:32)

  百度一下随便一篇硝基呋喃代谢物的检测文献都会告诉你怎样衍生

• 3648755 (2016-3-22 19:05:56)

  按照标准衍生化16小时后，再一步步提取，上机！
  反正我是这样做，不过十分难做出来！

• 轰轰 (2016-3-22 19:06:24)

  谢谢各位！不过标准上只是说了怎么衍生化样品，没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下，前处理前，不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗？例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。

• 3648755 (2016-3-22 19:06:57)

  QUOTE:

  原帖由 轰轰 于 2016-3-22 19:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  谢谢各位！不过标准上只是说了怎么衍生化样品，没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下，前处理前，不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗？例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。 ...

  衍生化后，按照前处理步骤把药物提取出来！
  我是现成的方法，硝基呋喃代谢物实在是太难做了，衍生不好标线做不好！

• 轰轰 (2016-3-22 19:07:31)

  QUOTE:

  原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  衍生化后，按照前处理步骤把药物提取出来！
  我是现成的方法，硝基呋喃代谢物实在是太难做了，衍生不好标线做不好！

  谢谢！我也觉得很难做啊。不知道有没有简化方法，那个16小时就很痛苦啊！

• 3648755 (2016-3-22 19:07:50)

  QUOTE:

  原帖由 轰轰 于 2016-3-22 19:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  谢谢！我也觉得很难做啊。不知道有没有简化方法，那个16小时就很痛苦啊！

  没得简化，但最重要是避光做会好一点！

• 轰轰 (2016-3-22 19:08:09)

  QUOTE:

  原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  没得简化，但最重要是避光做会好一点！

  避光？都有啥注意要点阿？总不能把实验室弄成暗房吧？？！！

• 3648755 (2016-3-22 19:11:18)

  QUOTE:

  原帖由 轰轰 于 2016-3-22 19:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  避光？都有啥注意要点阿？总不能把实验室弄成暗房吧？？！！

  反正我做过几次我已经投降了！
  第一次在灯火通明的实验室里做，但是上机后什么都没有！之后就选择在背光的环境下做，最后是出来了！
  实际上这个步骤真的还是不难，只是太难做了！

• 轰轰 (2016-3-22 19:12:29)

  QUOTE:

  原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  反正我做过几次我已经投降了！
  第一次在灯火通明的实验室里做，但是上机后什么都没有！之后就选择在背光的环境下做，最后是出来了！
  实际上这个步骤真的还是不难，只是太难做了！ ...

  请问您们这个背光的环境是怎么创造的？有啥注意事项没？谢谢！！

• 3648755 (2016-3-22 19:12:51)

  QUOTE:

  原帖由 轰轰 于 2016-3-22 19:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  请问您们这个背光的环境是怎么创造的？有啥注意事项没？谢谢！！

  我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

• 轰轰 (2016-3-22 19:14:27)

  QUOTE:

  原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

  看来我庞大的身躯也是有用的。。。
  那么请问，你们检测时能达到底线吗？信号强不强啊？我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊！！
  多谢！

• 3648755 (2016-3-22 19:14:49)

  QUOTE:

  原帖由 轰轰 于 2016-3-22 19:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  看来我庞大的身躯也是有用的。。。
  那么请问，你们检测时能达到底线吗？信号强不强啊？我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊！！
  多谢！

  我们也是安捷伦仪器，6410qqq，峰型还是能见人的，响应值还是挺高的，不过我记得有两个药是黏在一起的！

• 轰轰 (2016-3-22 19:15:09)

  QUOTE:

  原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  我们也是安捷伦仪器，6410qqq，峰型还是能见人的，响应值还是挺高的，不过我记得有两个药是黏在一起的！

  嗯，那就太好了。。。我去实验下，要是还有疑问，还得麻烦您！太感谢您了！！！！

• 987789 (2016-3-22 19:16:34)

  个人认为有衍生化的，都不好做

• october7 (2016-3-22 19:16:55)

  农业部的方法还是不错的 挺好做的啊

• october7 (2016-3-22 19:17:18)

  谢谢各位！不过标准上只是说了怎么衍生化样品，没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下，前处理前，不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗？例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。
  
  ===========================================================================================================
  
  这个实验不难的，我以前做上千个样品了都，直接把标液加入样品，做基质加标曲线，一样的前处理，衍生，萃取，上机AHD SEM响应会差一些，刚好够检出限，AOZ AMOZ响应很好的。
  调质谱条件可以多衍生一些标液，另外有衍生好的标液卖的

• october7 (2016-3-22 19:17:34)

  我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！
  
  ================================================================================================
  
  1、不用避光也可以的，你那次没响应是偶然现象，就算光敏感也不会四个组分都没响应的，我坐三年多都没有避光
  2、标准要求16小时，其实实际时间可以缩短的，以前有时候赶时间要结果，我坐了好几次的AOZ阳性样对照，3个小时也可以。
  以上是我的个人经验，有错误的话望赐教。

• 3648755 (2016-3-22 19:18:02)

  QUOTE:

  原帖由 october7 于 2016-3-22 19:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！
  
  ================================================================================================
  
  1、不用避光也可以的，你那次没响 ...

  谢谢老师的提点，这实验我没做几次，而且每次成功都是因为避光才成功的。
  那下次我可以试试老师的方法了！
  请问老师1ppb的能出峰么？响应值如何？

• october7 (2016-3-22 19:18:26)

  QUOTE:

  原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  谢谢老师的提点，这实验我没做几次，而且每次成功都是因为避光才成功的。
  那下次我可以试试老师的方法了！
  请问老师1ppb的能出峰么？响应值如何？ ...

  我们是照着SN/T的行标做的，具体标准号忘记了，这两年没做，换工作，以前天天做都没特地避光，萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶
  前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求（4.2？不记得了），萃取一遍还是两遍你可以自己做对比实验看看差多少。
  AHD和SEM勉强可以做到0.5ppb，检出限就是0.5ppb，AOZ和AMOZ相应定量限可以做到0.1ppb，不同仪器会稍有差异，我们安捷伦和Waters的QQQ都有用到，都能做。

• 3648755 (2016-3-22 19:18:46)

  QUOTE:

  原帖由 october7 于 2016-3-22 19:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  我们是照着SN/T的行标做的，具体标准号忘记了，这两年没做，换工作，以前天天做都没特地避光，萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶
  前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求（4.2？不记得了），萃取一遍还是两遍你可以自己 ...

  标准上要求是pH=7.4，我们做到0.5ppb有点难度，您当时做家了内标没？