【求助】用原子吸收光谱石墨炉测重金属Pb，Cd

字体: 小中大 | 打印发表于: 2016-4-20 12:21 作者: mimima 来源: 分析测试百科网

大家好，我在用原子吸收光谱石墨炉测重金属Pb，Cd。请问怎么测得检出限呢？
我看资料的介绍，设置一个方法，不知道是否可行：
配个很低的浓度c，做10次检测，求得平均吸光度A和RSD。
则最低检出限＝3×RSD×c/A
不知道正确与否，谢谢！

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灵魂 (2016-4-20 12:22:18)

理论上做空白（当然可以是一个很低的浓度c），做10次检测，求得平均吸光度A和对应的标准偏差S。
则最低检出限＝3×S/A
小女人@ (2016-4-20 12:22:37)

原子吸收检出限一般有2种方法：
1、20次空白的标准偏差除以工作曲线的斜率
2、0.01消光度值代入工作曲线所得的浓度值
hcy517 (2016-4-20 12:22:58)

嗯，谢谢。我看看这两者的数值4是否相当，到时再交流啊
美人鱼 (2016-4-20 12:23:20)

法2中我将0.01代进去，结果是负值，是取绝对值就好了吗？
钻石 (2016-4-20 12:23:40)

我今天做的试验结果：
方法：Zn的火焰方法
配制的标曲（mg/L）：0, 0.05, 0.1, 0.5, 1
标曲为：y＝1.15529x+0.0248
20次的空白溶液的RSD＝0.427
我若按法1算的检出限为：0.369604169mg/L
若按法2算的检出限为：-0.012810636mg/L
请问法2中为什么用0.01消光度值计算呢?谢谢！
钻石 (2016-4-20 12:24:10)

楼主你的测试有问题。
按照EPA Method 7010石墨炉方法，
Zn：0.05 μg/L，Pb：1μg/L，Cd：0.1μg/L.
按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版),2006, 国家环保总局，
Pb：1μg/L，Cd：0.1μg/L.
另外，检出限测定方法如下：
(1)《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。 D.L=4.6×δ 式中：δ为空白平行测定的标准偏差（重复测定11次以上）。
(2)美国EPA SW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ（δ为重复测定7次）。
efp (2016-4-20 12:24:32)

您好，您那有EPA Method 7010标准吗？若有能否传一份给我?我邮箱：thwst129@163.com
qinqinai (2016-4-20 12:24:58)

我做的是原子发射，样品消解时同时做空白，测量这个空白10次或者多次，会得出RSD，3倍的RSD即是检出限。
蓝色雨梦 (2016-4-20 12:25:24)

请教下这样测出的检出限单位是多少？