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[原创]GC操作入门小贴士(写于2006年5月20日)

上一篇 / 下一篇  2007-12-28 13:28:31/ 精华(1)/ 个人分类:仪器应用

算起来,我接触GC有10年了。最早使用的是岛津GC-15A和14A,现在使用Agilent 6890N。主要做化学药和残留溶剂的色谱分析,样品比较干净,出来的图谱成分比较少,适合给新手做一个启蒙指导。

我用的检测器只有FID一种,载气是高纯氮气,柱子是毛细管柱。

下面我就Agilent 6890N的使用写一个小帖士:

1 记住三种气,三个温度
/ug%vn7H#W*y^?0气相色谱最后的报告中需要几个必须的参数,就包括三种气,三个温度。
,S.t#gI}k.|u0三种气分别是载气,空气和氢气。后两种气用于FID的点火。
[ @c@U&J})ZZ(qH0分流气(split)和冲洗气(Purge)是进样前氮气的两个分支,用分流比来调节,用于减少进样量和降低污染,尾吹气(make up)是进入检测器前的气体,成分也是氮气,一般设在25-45ml/minm,用于将到达柱尾的样品迅速吹出到达检测器,提高灵敏度。分析测试百科网 k6l5w,ac
进入柱子的载气流量一般设在2-4ml/min(恒流模式),空气:400ml/min,氢气:40ml/min。载气:氢气:空气=0.1:1:10(假如是填充柱,为1:1:10)。

三个温度是进样口温度、检测口温度和柱温分析测试百科网2GP P+|!v(w
直接进样法的进样口温度一般设置较高,200-250℃,顶空法可以降低一些。
$PK4ZYYb0检测口温度必须高,一般在250-280℃,柱温通常为程序升温,最常用的条件比如是40℃(保持5min)→10℃/min→ 150℃(5min)→40℃/min→ 220℃(2min)
J(?h4z&}2~'i;MN&@3x040℃(保持5min)→10℃/min→ 150℃(5min)这一段用于分析样品,使所有我需要分析的组分在这一段全部出峰,否则重新设条件
5FVw|'\ c!B5F-I"u040℃/min→ 220℃用于把高沸点的杂质峰迅速赶出,为下一针样品做准备。

2 记住开关机要点
Y K?e{s]0自始至终一定要让载气充满柱子来保护色谱柱,就是最先开的必是载气,最后关的也必是载气,使钢瓶的分压表显示0.8-1kg/cm2。空气分压为1.0kg/cm2,氢气为0.2kg/cm2。样品分析完毕,把三个温度全部设到室温,检测口温度下降最慢,必须等到检测口温度降到100℃以下(最好再低些)才能关机。分析测试百科网 qQk*T.b(nC1U


TAG: 气相

aa_tang的个人空间 引用 删除 aa_tang   /   2009-05-10 14:42:13
再次温习一遍
引用 删除 YAJIEZHANG   /   2008-06-08 23:25:22
引用 删除 chenhuan987654   /   2008-03-09 15:48:16
谢谢
春之声 引用 删除 laurie_dly   /   2008-01-18 14:25:30
鼓励原创,支持原创!!
yuanur的个人空间 引用 删除 yuanur   /   2007-12-28 19:55:14
写的很好哦!
 

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