【原创】化学药分析之点滴经验（一）

    12年的基层化学药分析实践，最大的心得就是书本上的知识变活了，是一个把厚书变薄，化复杂为简的过程。我想，下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题，也许会不屑一顾，但是抓住这些细节问题，才能保证最后的分析结果可靠有效。分析测试百科网,x,Q/USk;k9a
       一 称量问题分析测试百科网[c@yQfv
       称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小，尤其是对照品的称量，只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求，一架好的电子天平以外，具体到我们分析者，最需要注意的是什么呢？
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i+}0       1  操作者需要佩戴什么？置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩，这就是一个细节问题，我的回答是，戴比不戴好。严格说来，应该是戴手套戴口罩操作，可以避免吸入粉尘，避免手汗对称量的影响。更严格地说起来，为避免头发掉落的影响，应该戴医生帽。分析测试百科网F!EOnG!D\tTr8O
       2  称量器皿  分析测试百科网^cp.PEG'NH r
      1）称量船 图片见帖子  http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/ 24楼 我们是找玻璃生产厂家定做的，大小都有。优点：质量轻，倾倒方便，快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。
5zGh@&I*T0      2）称量纸 质量轻，但是表面积较大 ，对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。
9AtEQ!^0      3）烧杯  对于鉴别和某些检查项目，要求称量不需要特别精确的，可以直接称在烧杯中。
mB Q1T!@{7yn0      4）称量药匙 除了牛角药匙，我们最常用的是不锈钢药匙。
!O2y9NZB| WY0       3  称量步骤分析测试百科网RT t,`@ic
      巧用电子天平的“去皮”功能。去皮，也就是回零，利用这个功能键，称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品，常规的操作步骤是：分析测试百科网l6P.ZV`mq
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      1）在天平上放称量船或纸，称重，记录重量，比如1.0000g。分析测试百科网s+cNz\:}&t
      2）放上样品，称重，记录重量，比如1.0020g。分析测试百科网G3dT%~9YH o
      3）倾倒样品到合适的量器中（如容量瓶、烧杯等），回称称量船或纸，记录重量，比如1.0001g。
/c Fj'f\O'?)Vm"q0      4）计算：我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量，所以，计算公式为（1.0020-1.0000）-（1.0001-1.0000）= 0.0019g。
t5V{|+heU^0      用去皮功能，我们看如何简化：分析测试百科网,H,`N8Y,K#D
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     1）在天平上放称量船或纸，按去皮键，放上样品，称重，再按去皮键。
!k9`~,|9x!W0d0     2）倾倒样品到合适的量器中（如容量瓶、烧杯等），回称称量船或纸，记录重量，比如-0.0019g。分析测试百科网/kU@l&^t
     这样，既用不着计算，整个称量过程也只需记录一次数据，但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说，大家就能想清楚。分析测试百科网6Mi(i\
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PdF{I.z6P0K0      二  溶解问题
l1S%~*S:LY0      称量后，接下来要用合适的溶剂溶解，对照品由于是纯品，是否溶解完全一目了然，样品不同，多是添加了辅料的，辅料大多不溶于溶剂，如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快，稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办？分析测试百科网6}g1e/|*?xD {!G/|
      对策： 查看药品标准，看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何，如果是易溶的，可以振摇5-10分钟，难溶的需要用加热或超声（对热稳定的样品）的方法辅助溶解。

三、过滤（离心）问题
HTXVKI0       此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理，对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱或光谱分析时都需要澄清溶液，而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。分析测试百科网 etQ1b6@}hRc
        1 过滤
%UGJ&?/E0        滤器：滤纸（一般是中速，定量滤纸）或一次性针头滤器（0.45μm）。
%R7w,~:K ?-Kn0        滤液：一般取续滤液来测定。为什么？因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响，出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语：“弃去初滤液，取续滤液测定。”那么，弃去多少呢？视滤器大小决定吧！一般是2-10mL。分析测试百科网cT5c5Fuf
        2  离心
#I_g.[p/tB0        离心的作用是为了得到上清液，大多时候可以视为与过滤等效的前处理，但是某些辅料不容易沉淀下来，效果就不理想。需要做方法验证后再用。