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【原创】化学药分析之点滴经验(一)

上一篇 / 下一篇  2010-09-09 07:33:54 / 个人分类:仪器应用

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    12年的基层化学分析实践,最大的心得就是书本上的知识变活了,是一个把厚书变薄,化复杂为简的过程。我想,下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题,也许会不屑一顾,但是抓住这些细节问题,才能保证最后的分析结果可靠有效。分析测试百科网'|&n9}9tS
       一 称量问题
4t_;IAO A u0       称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小,尤其是对照品的称量,只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求,一架好的电子天平以外,具体到我们分析者,最需要注意的是什么呢?
Q?Vs%\7_0       1  操作者需要佩戴什么?置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩,这就是一个细节问题,我的回答是,戴比不戴好。严格说来,应该是戴手套戴口罩操作,可以避免吸入粉尘,避免手汗对称量的影响。更严格地说起来,为避免头发掉落的影响,应该戴医生帽。
C,}'E/i7{O7V5s0       2  称量器皿  分析测试百科网JT c&j1VBX2m5B
      1)称量船 图片见帖子  
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/24楼 我们是找玻璃生产厂家定做的,大小都有。优点:质量轻,倾倒方便,快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。
4\9B1ZTxaD-u V2p0      2)称量纸 质量轻,但是表面积较大 ,对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。分析测试百科网C2J]T?;IS
      3)烧杯  对于鉴别和某些检查项目,要求称量不需要特别精确的,可以直接称在烧杯中。
*A-l9g,Or:]0      4)称量药匙 除了牛角药匙,我们最常用的是不锈钢药匙。
Dn|O S X0       3  称量步骤分析测试百科网'yO,?+[g(U*J Q!z,m:nT
      巧用电子天平的“去皮”功能。去皮,也就是回零,利用这个功能键,称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品,常规的操作步骤是:分析测试百科网 HcdO7e rp9l/I
      1)在天平上放称量船或纸,称重,记录重量,比如1.0000g。分析测试百科网-\.@VC{X(t
      2)放上样品,称重,记录重量,比如1.0020g。
Rb[g(i!x"X3e l`w0      3)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如1.0001g。分析测试百科网n Zvl^7\c)[
      4)计算:我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量,所以,计算公式为(1.0020-1.0000)-(1.0001-1.0000)= 0.0019g。分析测试百科网(i z{0_:H!Iu0O
      用去皮功能,我们看如何简化:
y+O(?3zF7Mr:J6q0     1)在天平上放称量船或纸,按去皮键,放上样品,称重,再按去皮键
$h]7XF2h3E,{0     2)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如-0.0019g。分析测试百科网O#Q!b3waF'i
     这样,既用不着计算,整个称量过程也只需记录一次数据,但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说,大家就能想清楚。分析测试百科网*J.EPG{Ty}0N
分析测试百科网/i A-FYY6l`J*GcZ
      二  溶解问题
q)|8v*x@9CG UCg0      称量后,接下来要用合适的溶剂溶解,对照品由于是纯品,是否溶解完全一目了然,样品不同,多是添加了辅料的,辅料大多不溶于溶剂,如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快,稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办?
B!Gu ~u%E2`WM Fd'b0      对策: 查看药品标准,看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何,如果是易溶的,可以振摇5-10分钟,难溶的需要用加热或超声(对热稳定的样品)的方法辅助溶解。

三、过滤(离心)问题分析测试百科网5U|qUS]8?
       此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理,对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱光谱分析时都需要澄清溶液,而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。分析测试百科网O1eV9t)W
        1 过滤分析测试百科网(_Md0rAdl([6M vcB_
        滤器:滤纸(一般是中速,定量滤纸)或一次性针头滤器(0.45μm)。
}(gA ^W"e\P;F0        滤液:一般取续滤液来测定。为什么?因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响,出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语:“弃去初滤液,取续滤液测定。”那么,弃去多少呢?视滤器大小决定吧!一般是2-10mL。分析测试百科网RlXt4m g2|
        2  离心
Vkr*e i W0        离心的作用是为了得到上清液,大多时候可以视为与过滤等效的前处理,但是某些辅料不容易沉淀下来,效果就不理想。需要做方法验证后再用。 

四、 配制标准系列溶液问题分析测试百科网(c f.k h0G:oZD^S1v
      在方法验证的时候需要配制系列标准溶液,确定标准曲线的浓度范围。
*doNI"L0     1 取样器具分析测试百科网U hP7o#g1T x
      假如取储备液1.0,2.0, 3.0,4.0, 5.0mL, 需要怎样的取样器具呢?分析测试百科网V9Y"a['ZMcP
      胖肚吸管?直形吸管? 移液枪?分析测试百科网#j,IF2j*s(UWZ
      首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。
N8`AqP/zr0      理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL,就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多,费时且不方便。
v2s`bLF0      多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的,当然,需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。
tkcS;{LC p|5Kh0      2 浓度范围
%I^(z gs,Vr:w.r0      在实验前先根据标准拟定一个浓度范围,实验结果出来后随时调整浓度范围,调整范围应该遵循如下规则:
Pt{MP*?*K#~ ?0      1)使供试液的浓度落在曲线范围内分析测试百科网0iYMvO2u U1TW0F
      2)浓度最低点接近定量限,也就是10倍的信噪比浓度,可以是定量限的2-3倍,视具体情况而定。分析测试百科网JqNQw&Md3Z
      3)浓度最高点也是视具体情况定的,以最低浓度的10倍到100倍最为常见。


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zgjian123 引用 删除 zgjian123   /   2010-11-08 15:37:41
很好很实用
NVIDIA 引用 删除 NVIDIA   /   2010-09-17 11:28:36
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yfdihdx 引用 删除 yfdihdx   /   2010-09-13 15:36:31
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michael_b_rex 引用 删除 michael_b_rex   /   2010-09-13 15:29:40
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michael_b_rex 引用 删除 michael_b_rex   /   2010-09-13 15:29:32
好经验,学习之。
hongjingzi 引用 删除 hongjingzi   /   2010-09-13 14:37:11
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q_r_epcnge 引用 删除 q_r_epcnge   /   2010-09-13 10:08:42
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q_r_epcnge 引用 删除 q_r_epcnge   /   2010-09-13 10:08:35
总结详细,受益良多
huhuiowen 引用 删除 huhuiowen   /   2010-09-13 10:07:52
总结的很好,使我收获很大。。。。。
liuzhikunwq 引用 删除 liuzhikunwq   /   2010-09-13 10:07:22
收获很大,谢谢楼主。
wzw3392008 引用 删除 wzw3392008   /   2010-09-13 10:03:33
很好的文章很受教!非常感谢!
sctc2007_g 引用 删除 sctc2007_g   /   2010-09-13 10:01:17
总结的很好,可能许多人都不注意这些细节
aa_tang的个人空间 引用 删除 aa_tang   /   2010-09-09 19:20:48
很细致,很受教,谢谢博主的分享!
 

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