一切随缘。

【原创】化学药分析之点滴经验(一)

上一篇 / 下一篇  2010-09-09 07:33:54 / 个人分类:仪器应用

文章来源
  • 文章来源:原创

    12年的基层化学分析实践,最大的心得就是书本上的知识变活了,是一个把厚书变薄,化复杂为简的过程。我想,下面谈到的点滴经验可能是分析者都会遇到的小问题,也许会不屑一顾,但是抓住这些细节问题,才能保证最后的分析结果可靠有效。分析测试百科网;S0Eh~6C C"i(\;a*JMD%_
       一 称量问题分析测试百科网,n-oK h,d:sn4[(Y
       称量是分析的第一步也是最关键的一步。化学药分析往往取样量比较小,尤其是对照品的称量,只有10 mg左右。除了天平室的温湿度要求,一架好的电子天平以外,具体到我们分析者,最需要注意的是什么呢?
3N8b8D&y5D6da"Av7G1}0       1  操作者需要佩戴什么?置顶帖里小卢斑竹提到是否要戴口罩,这就是一个细节问题,我的回答是,戴比不戴好。严格说来,应该是戴手套戴口罩操作,可以避免吸入粉尘,避免手汗对称量的影响。更严格地说起来,为避免头发掉落的影响,应该戴医生帽。
V.jMI9v?0       2  称量器皿  
3ouD%p-d:cGP n0      1)称量船 图片见帖子  
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100111/2338018/24楼 我们是找玻璃生产厂家定做的,大小都有。优点:质量轻,倾倒方便,快速准确。用于含量测定用对照品和样品的精密称量。分析测试百科网:C%D7S.e!b Nf
      2)称量纸 质量轻,但是表面积较大 ,对于易吸水的样品不适用。用于一般含量分析。
-Jaf4R*k k0      3)烧杯  对于鉴别和某些检查项目,要求称量不需要特别精确的,可以直接称在烧杯中。分析测试百科网8zLzD fq kV
      4)称量药匙 除了牛角药匙,我们最常用的是不锈钢药匙。
7l4I/~ ~ U!\0       3  称量步骤
*q$lP$oF_H0      巧用电子天平的“去皮”功能。去皮,也就是回零,利用这个功能键,称量可以非常便捷。譬如说我要称0.0020g的样品,常规的操作步骤是:
)]q6?0h3xZ-NG0      1)在天平上放称量船或纸,称重,记录重量,比如1.0000g。分析测试百科网)mSj q6`+E(r1bKI*Y%n
      2)放上样品,称重,记录重量,比如1.0020g。分析测试百科网k8_i:[$d7[
      3)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如1.0001g。
7Z5ini9Y7` e"{0      4)计算:我们最后需要记录的是转移到其他容器中的样品重量作为称样量,所以,计算公式为(1.0020-1.0000)-(1.0001-1.0000)= 0.0019g。
kRh4t$l0      用去皮功能,我们看如何简化:分析测试百科网h2a1Y-LUF}
     1)在天平上放称量船或纸,按去皮键,放上样品,称重,再按去皮键
0oz3zb:K:QV0C0     2)倾倒样品到合适的量器中(如容量瓶、烧杯等),回称称量船或纸,记录重量,比如-0.0019g。分析测试百科网/?lA!Kl%SD
     这样,既用不着计算,整个称量过程也只需记录一次数据,但是显示的是负值。这之间的来龙去脉想必不用我多说,大家就能想清楚。
#NSF9Je){ D0
d r#}T\(Io0      二  溶解问题分析测试百科网Uf]5~X0|%gF&n
      称量后,接下来要用合适的溶剂溶解,对照品由于是纯品,是否溶解完全一目了然,样品不同,多是添加了辅料的,辅料大多不溶于溶剂,如何判断是否溶解完全就成了头等难事。如果图快,稍微摇两下就去测往往测量结果偏低。怎么办?
H5Lv.Ey/D0      对策: 查看药品标准,看这一药品在某一溶剂中的溶解度如何,如果是易溶的,可以振摇5-10分钟,难溶的需要用加热或超声(对热稳定的样品)的方法辅助溶解。

三、过滤(离心)问题分析测试百科网4t-w/ey:E b
       此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理,对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱光谱分析时都需要澄清溶液,而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。
2F If.b ~ulE:f0        1 过滤分析测试百科网1rG'E PH'vULQ
        滤器:滤纸(一般是中速,定量滤纸)或一次性针头滤器(0.45μm)。
h@AFM%AS*p1q0        滤液:一般取续滤液来测定。为什么?因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响,出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语:“弃去初滤液,取续滤液测定。”那么,弃去多少呢?视滤器大小决定吧!一般是2-10mL。
/v#kE,t4F0        2  离心
sWvJv!BlI&b{0        离心的作用是为了得到上清液,大多时候可以视为与过滤等效的前处理,但是某些辅料不容易沉淀下来,效果就不理想。需要做方法验证后再用。 

四、 配制标准系列溶液问题分析测试百科网6{ H2hF+_&nI'rf;tb
      在方法验证的时候需要配制系列标准溶液,确定标准曲线的浓度范围。
MA O1lm \%U o.Y_0     1 取样器具分析测试百科网R,xC4o db-?e!f
      假如取储备液1.0,2.0, 3.0,4.0, 5.0mL, 需要怎样的取样器具呢?
L&}0p{Nx0      胖肚吸管?直形吸管? 移液枪?
)O:U a WvJ^,eR:{'S?_0      首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。分析测试百科网6`g5f0q Nw
      理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL,就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多,费时且不方便。
N\4oc5D'}9HB0      多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的,当然,需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。
|3J/lB8I;F0      2 浓度范围
2Z6V%dQXy'e_0      在实验前先根据标准拟定一个浓度范围,实验结果出来后随时调整浓度范围,调整范围应该遵循如下规则:
p9qP5Yb0      1)使供试液的浓度落在曲线范围内
A{2XO5t_ Q0      2)浓度最低点接近定量限,也就是10倍的信噪比浓度,可以是定量限的2-3倍,视具体情况而定。
#cg.X EW2b#s.qK0      3)浓度最高点也是视具体情况定的,以最低浓度的10倍到100倍最为常见。


5zASpaz`z5W0 


TAG:

zgjian123 引用 删除 zgjian123   /   2010-11-08 15:37:41
很好很实用
NVIDIA 引用 删除 NVIDIA   /   2010-09-17 11:28:36
5
yfdihdx 引用 删除 yfdihdx   /   2010-09-13 15:36:31
5
michael_b_rex 引用 删除 michael_b_rex   /   2010-09-13 15:29:40
5
michael_b_rex 引用 删除 michael_b_rex   /   2010-09-13 15:29:32
好经验,学习之。
hongjingzi 引用 删除 hongjingzi   /   2010-09-13 14:37:11
5
q_r_epcnge 引用 删除 q_r_epcnge   /   2010-09-13 10:08:42
5
q_r_epcnge 引用 删除 q_r_epcnge   /   2010-09-13 10:08:35
总结详细,受益良多
huhuiowen 引用 删除 huhuiowen   /   2010-09-13 10:07:52
总结的很好,使我收获很大。。。。。
liuzhikunwq 引用 删除 liuzhikunwq   /   2010-09-13 10:07:22
收获很大,谢谢楼主。
wzw3392008 引用 删除 wzw3392008   /   2010-09-13 10:03:33
很好的文章很受教!非常感谢!
sctc2007_g 引用 删除 sctc2007_g   /   2010-09-13 10:01:17
总结的很好,可能许多人都不注意这些细节
aa_tang的个人空间 引用 删除 aa_tang   /   2010-09-09 19:20:48
很细致,很受教,谢谢博主的分享!
 

评分:0

我来说两句

显示全部

:loveliness: :handshake :victory: :funk: :time: :kiss: :call: :hug: :lol :'( :Q :L ;P :$ :P :o :@ :D :( :)

Open Toolbar