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【原创】美国EPA第四章部分翻译:玻璃容器的清洗
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下一篇 2010-11-08 10:02:24/ 个人分类:原创译文
玻璃器皿的清洗
当分析含有浓度为ppb级的目标物质的样品时,严谨的玻璃器皿清洗是必须的准备工作。假如没有做到这一点,最终得到的色谱图将很难解释峰的归属,原因就是不洁污染物导致的外来峰。尤其是索氏提取器,K-D浓缩器,连续采样装置,或者与定量浓缩或蒸发浓缩有关的其他玻璃器皿,在清洗时要特别小心,浓缩过程不仅富集了待测的化合物,也富集了不洁污染物,后者干扰了分析结果。
基本清洗步骤如下:
1 用完后立即用乙醇除去表面残留物;
2 热清洗剂浸泡,使颗粒物松动、漂浮;
3 热水冲洗,除去漂浮颗粒物;
4 氧化剂浸泡,使痕量的有机物破坏,松动;
5 热水冲洗,除去深度浸泡后的松动物质;
6 蒸馏水清洗,除去来自水龙头的金属沉积物;
7 乙醇、异丙醇或甲醇清洗,除去痕量有机物和水;
8 临用前,用与分析化合物同样的有机溶剂清洗。
有关8个基本清洗步骤的注释按次序罗列如下:
第1步: 玻璃容器(烧杯、烧瓶、移液管、容量瓶等)接触样品溶液或标准溶液后,在放入热清洗剂浴前尽快用乙醇清洗,假如没有这样做,将污染其他放入热清洗剂浴中的玻璃容器。
第2步: 热浸泡即50℃或略高的适用的清洁剂浴。粉末或液体形式的清洁剂必须是完全合成的且非脂肪酸基的。只有极少数国家地区的水硬度低到足以避免钙镁盐与脂肪酸皂反应形成皂垢。这些皂垢或凝块对许多含氯化合物具有特殊亲和力,几乎不溶于水,使所有浸泡在其中的玻璃器皿表面形成一层薄膜。
在批发和零售市场有许多合适的清洁剂。多数普通的零售餐具清洁剂效果理想但价格比同类产品出厂价贵。粉末或片剂形式的Alconox清洁剂由纽约的Alconox公司生产,被许多实验室供应商推销到市场。 Sparkleen,另一粉状产品,被飞世尔科技公司推广。
第3步:无注释。
第4步:铬酸不该用于玻璃器皿的洗涤。假如分析质量控制程序证明清洗充分,非铬酸盐产品可以商业化取代铬酸。铬酸也不能用于塑料瓶的洗涤。
众所周知,铬酸-硫酸混合洗液的潜在危害极大。现在市场上已经有安全的替代品,这就是可生物降解的浓缩液,具称清洗力与铬酸洗液等效,呈碱性,碱度约与0.1mol/L的NaOH溶液相当,具称可以除掉血迹、硅油、蒸发残留物、不溶性的有机残留物等,还可以除去放射性痕迹,对玻璃器皿无损,不伤皮肤和衣物。“Chem Solv 2157”就是这样的一种替代产品,由美国Mallinckrodt公司生产,实验室供应商提供。另一种同类产品是”Detex”,由瑞士索洛图恩的Borer-Chemie公司生产。其他类似产品有Nochromix(Godax 实验室)和 Contrad 70(Decon 实验室)。
第5,6,7步:无注释。
第8步:在洗涤结束到下次分析期间,玻璃器皿都有可能被空气或直接接触的物质污染。为阻止这种污染,临用前用待分析的溶剂清洗是一个很好的做法。
清洗后的玻璃容器的干燥与贮存问题是保证良好清洗状态不失效的关键问题。不推荐使用插钉板。实验室玻璃器皿推荐在100℃干燥。任何情况下都不能将小的器皿敞口放置。实验室日常清扫带来的灰尘是导致清洁的玻璃器皿再污染的罪魁祸首。
作为溶剂清洗的替代方法,玻璃器皿可以至少被加热到300℃以蒸发有机物。但是容量瓶,具有磨口或烧结部分的玻璃器皿不能用这样的高温处理。
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