质谱解谱教程
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下一篇 2010-11-16 15:01:20/ 个人分类:LC-MS 液质联用
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第四章:质谱法
第一节: 概述
1.1 发展历史
1. 1886年,E. Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子.
2. 1898年,W. Wen发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转.
3. 现代质谱学之父: J. J. Thomson(获1906年诺贝尔物理奖).
4. 1922年, F.W.Aston[英]因发明了质谱仪等成就获诺贝尔化学奖. 1942年, 第一台商品质谱仪.
5. 50年代起,有机质谱研究(有机物离子裂解机理, 运用质谱推断有机分子结构)
6. 各种离子源质谱, 联机技术的研究及其在生物大分子研究中的应用(CI, FD, FAB, ESI-MS等)
1.2 特点:
1. 灵敏度高(几微克甚至更少的样品, 检出极限可达10-14克)
2. 是唯一可以确定分子式的方法.
3. 分析速度快(几秒)
4. 可同色谱联用.
第二节: 基本原理
2.1基本原理
质谱是唯一可以确定分子式的方法。而分子式对推测结构是至关重要的。质谱法的灵敏度远远超过其它方法,测试样品的用量在不断降低,而且其分析速度快,还可同具有分离功能的色谱联用。
具有一定压力的气态有机分子,在离子源中通过一定能量(70ev)的电子轰击或离子分子反应等离子化方式,使样品分子失去一个电子产生正离子,
继而还可裂解为一系列的碎片离子,然后根据这些离子的质荷比(m/ze)的不同,用磁场或磁场与电场等电磁方法将这些正离子进行分离和鉴定。由此可见质谱最简单形式的三项基本功能是:
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