光电直读问题解答（一）

上一篇 / 下一篇 2008-03-11 10:18:10/ 个人分类：光电直读

本文摘自中国光谱论坛逍遥无忧的文章，超经典.

这是我整理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为本人对直读真的不懂,所以对于答案的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助.
1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?
主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。

2.真空度下降，负高压加不上?
可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。

3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！

4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!
那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右（砂模）取出，开水浇再冷水冷。

5.快门漏气，修好后没多久又漏。怎么办啊？
没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦（进真空室的那个），要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！

6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?
只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。

7.铝基分析如何避免元素干扰？
1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。
2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。

8.负高压加不上去?
加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方

9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？
应该是高压开关吧。是为起保护作用的。包括人和仪器。

10.做铜基分析，用什么火花好呢？
就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.

11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?
(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.
(2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线吧。

12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助?
我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。我想会有效果的！

13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？
你要注意做扫描的方法，假如你要到３４０的位置，必须先旋转到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！

14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰?
(1)直读和x荧光、ＩＣＰ不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！
(2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果.
(3)首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品表面要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否则，做了半天，数据不稳定，区县也就没有意义了，然后依次进行样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.
(3)标样分为：校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几块标样只是控制标样，不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。找校准标样吧！

15.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因？
(1)可能有以下原因
A 加工试样、气体纯度原因 B 透镜是否干净 C 各绝对强度怎么样？特别是基体强度和以前下降了多少？
(2)做控样稳定吗？换气，清透镜，做标准化。如果控样稳定，就是试样不均匀.
(3)我也有同感，我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决办法是让仪器预热时间加长.

16.光谱的标准曲线如何做？一般隔多久做标准化分析？
(1)曲线是用很多标样进行绘制的！
(2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。每天200个样品，一周需要做一次，不包含换气、作仪器维护等.
(3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成，制作过程比较简单。标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说，你可以通过数据来看。有一下情况之一就要做：
1。换氩气；
2。清理火花台；
3。更换电极；
4。擦拭透镜或石英窗。
5。偶遇长时间停电。

17.铣床对试样表面进行铣，和用磨样机磨有什么区别？
(1)用铣床对试样表面进行铣，加工出来的表面好，无污染
用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的，对分析铝、硅等元素有影响，而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅，都对分析结果有不同程度的影响。
(2)从技术方面考虑：
A、磨样机磨制出来的样品，确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点，而且更换频繁，无谓的耗费时间。
B、存在样品污染的问题，但是可以用特殊材料的砂带，如氧化锆材料
C、磨样机维修简单，铣床维修相对麻烦
从经济角度考虑：
砂带磨样机的成本很低，相比之下铣床的成本要高得多

18.我的直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后，发现里面流出难闻的液体，不明白为啥，啥原因？
间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!

19.由于这款直读年代比较久了，我们的仪器会出现激发断续，甚至不激发现象，原因是火花架通过架本身作地线，时间长了，活动部分磨损，导电能力下降，我们尝试用导线连接，但效果也不太好，不知道有没相同经历的朋友，请问你们在不更换火花架的前提下采取什么办法解决的?
查一查辅助电极距离和固定电极座，调整清理一下看看，火花架地线用编织扁状铜导线就可以了。

20.我们的光电光谱仪最近p，s的绝对强度只有以前的五分之一，仪器出现不稳定，特别是c，做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩，是否与一星期停机一次有关?
(1)假如你是按照仪器的规程操作的话，应该与你关机应该没什么关系，是可以试一下通道扫描（描迹），肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样，真空度好吗？
(2)透镜也应该一个月擦一次，火花室要及时清灰，排灰装置要经常清理，使其通畅.
(3)实在不行的话，那只有加负高压了
(4)可以尝试
A.把s、p的管道电缆查一下。
B.查透镜。
C.描迹。
D.把光电倍增管拔下来擦灰。