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气质联用仪

上一篇 / 下一篇 2011-07-29 14:35:31

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气质联用仪（GC-MS），结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两者的优势，同时具备GC的高分离效率和MS强大的定性定量能力，广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，是石油化工、农残检测、香料香精等复杂分析有效工具。

基本结构

　　气质联用仪主要包括以下几个部分：气相色谱仪、气质接口、质谱仪（包括离子源、质量分析器、检测器）、数据采集及处理系统。其中，质谱部分必须处于真空系统中。

气相色谱仪

　　气相色谱仪可以看做是质谱仪的进样系统，它的作用是将待测样品进行分离后再导入质谱进行检测。不但满足了质谱分析对样品单一性的要求，对于质谱的进样量还能有效控制，也减少了质谱仪的污染，极大提高了对混合物的分离、定性、定量分析效率。

气质接口

　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。

质谱仪

　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。
离子源：气质联用仪的离子源主要有电子轰击离子源（EI）和化学电离源（CI）。EI源是最早也是应用最广泛的一种电离方式，由灯丝发射电子将气化的样品分子电离，产生丰富的碎片离子。其特点是稳定可靠，能获得丰富的结构信息，在70eV下可获得类似“指纹图谱”，有标准质谱图可以检索，是气质联用仪的标准配置。CI源相对EI源是一种“软电离”方式，需要反应气（常用甲烷、异丁烷、氨气等），灯丝发射的电子先将反应气电离产生反应离子，这些反应离子再样品分子发生离子-分子反应，实现样品分子电离。由于电离能量大大降低，可获得分子离子峰，是获得分子量信息的重要手段，某些电负性较强的化合物（卤素及含氮、氧化合物），采用CI方式选择负离子，不仅选择性好，灵敏度也会提高。
质量分析器：质谱的质量分析器有多种类型，如四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器、扇形磁场质量分析器，另外还有各种串级质谱。在气质联用仪中，应用最多的是四极杆质量分析器。
四极杆质量分析器：是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆形柱形或双曲面柱状电极构成的正、负两组电极，其上施加直流和射频电压，产生一动态电场即四极场。离子在四极场的运动轨迹由典型的马绍（Mathieu）方程解确定，满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子才能通过四极场。精确地控制四极电压变化，使一定质荷比的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器，对应于电压变化的每个瞬间，只有一种质荷比的离子能通过。四极杆质量分析器有全扫描（Scan）和选择离子扫描（SIM）两种不同的扫描模式，Scan模式扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，可获得化合物的全谱，用于谱库检索定性，一般在未知化合物的定性分析时采用；SIM模式仅跳跃式地扫描某几个选定的质量，得不到化合物的全谱，但灵敏度有所提高，主要用于已知目标化合物检测。
检测器：检测器的功能是接受由质量分析器分离的样品离子，进行离子计数并转化成电信号放大输出，由数据系统采集处理，最终得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。一般为电子倍增器或光电倍增管。
真空系统：由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵。

主要性能指标

　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。
质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。
分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。
灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根（RMS）信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。
质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。
扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。
质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。
动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

维护与保养

　　气质联用仪包含了气相色谱仪和质谱仪，因此日常的维护与保养是针对这两个部分的。
气相色谱仪部分，需要经常维护的是载气、进样口、色谱柱。
载气：定期检查氦气钢瓶压力；及时更换捕集阱。
进样口：定期更换进样隔垫；选择合适的玻璃衬管；定期更换或清洗衬管。
色谱柱：注意色谱柱的使用条件，切勿在超过色谱柱标示温度范围使用；定期老化色谱柱。
质谱仪部分，需要维护的部分有真空检漏、离子源清洗、机械泵泵油更换。
真空检漏：质谱仪必须在真空下工作，因此真空检漏非常重要，最直接的方法是真空规指示，但微小的泄露需要靠比较空气峰的比例来判断。如果漏气，空气中氮气（m/z28）会比水气（m/z18）含量高，氩气（m/z40）会比二氧化碳（m/z44）高。
离子源清洗：离子源是质谱仪中最先接触到样品的部件，因此也是最容易受污染的部件。离子源的污染会造成仪器灵敏度下降。不同厂家生产的气质联用仪离子源结构存在差异，因此清洗的方法、难易也不尽相同。
机械泵泵油更换：机械泵泵油会随着使用时间增长逐渐污染，需要定期更换，一般为三个月到半年更换一次。