原子荧光法测地表水中汞前处理

用高锰酸钾——过硫酸钾消解法，对地表水进行前处理，用蒸馏水或稀释液定容。再用氢化物发生原子荧光法测定汞，效果很好，与大家共享。
测定地表水中汞前处理

1.    高锰酸钾－过硫酸钾消解法：
近沸保温法：适用于一般废水、地表水或地下水。
ⅰ试剂：
①    硫酸，ρ20＝1.84g/ml,优级纯。
②    硝酸，ρ20＝1.42g/ml,优级纯。
③    盐酸，ρ20＝1.19g/ml,优级纯。
④    5℅高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾（优级纯）用水溶解并稀释至1000ml。
⑤    5℅过硫酸钾溶液：将5g过硫酸钾用水溶解并稀释至100 ml。
⑥    20℅盐酸羟胺溶液：将20g盐酸羟胺用水溶解并稀释至100 ml。
  ⅱ.试样制备：
将样品摇匀，取10-25ml水样，移入50ml比色管。
依次加入1.5ml硫酸、(1+1)硝酸溶液1.5ml、5℅高锰酸钾溶液4 ml（如不能在15min内维持紫红色，再补加适量高锰酸钾溶液使维持紫色，但总量不超过30ml）、5℅过硫酸钾溶液4 ml，置沸水浴中使样液在近沸状态保温一小时，取下冷却。
临近测定时，边摇边滴加20℅盐酸羟胺溶液，直到刚好使过剩的高锰酸钾褪色及氧化锰全部溶解为止。加水稀释至刻度。同时做空白。待测。
2.    标曲配制：
取100 ml容量瓶7个，准确吸取100µｇ/l汞标准溶液0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、1.20ml移入容量瓶中，加（1+1）盐酸10ml，加水稀释至刻度。
3.    载流溶液：5℅盐酸水溶液。
还原剂溶液的配制：KBH41℅（w/v）在0.5℅（w/v）NaOH溶液介质中。
称取5gNaOH溶于蒸馏水，溶解后加入10g KBH4，加蒸馏水稀释至一升。
4.    仪器条件：
负高压：280V;
灯电流：15mV;
原子化器高度：10mm；
载气：300ml/min;
屏蔽气：900 ml/min。