氯水胆碱水剂检测方法

上一篇 / 下一篇  2010-07-16 15:47:37

文章来源
  • 文章来源:转载

  氯水胆碱的有效成份的名称、结构式和基本物化参数:

  ISO通用名称:Choline chloride salt

  化学名称:氯化胆碱

  实验式:C5H14ClNO

  相对分子质量(按1997年国际相对原子质量计):139.6

  生物活性:生长调节

  溶解度:与水、甲醇、乙醇任意混合,但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。

  稳定性:在中性、弱酸性介质中稳定、强碱不稳定,应避免与碱性物质混合。

  1、试验方法

  1.1鉴别试验

  1.1.1试剂

  硫氰酸铬铵试液:取0.5g硫氰酸铬铵,加20ml水,振摇半小时后过滤即得。本试液应现用现配,配成48h后即不能使用;

  碘化钾试液:取1.36g二氯化汞,加60ml水溶解,另取5g碘水钾加10ml 水溶解。将两种溶液配合,加水稀释至100ml;

  氢氧化钾;

  高锰酸钾;

  红色石蕊试纸,取滤纸条浸入石蕊指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条成红色,取出阴处晾干备用,变色范围PH4.5-8.0(红  蓝);

  氨试液:(4+10)水溶液;

  硝酸银试液:17g/L溶液;

  稀硫酸:取5.7ml浓硫酸,加水稀释至100ml;

  稀硝酸:取10.5ml浓硝酸,加水稀释至100ml;

  淀粉一碘水钾试纸:按GB603中的规定制备。

  1.1.2鉴别方法

  取0.5g样品,加 50ml水,摇匀后取5ml,加入3ml硫氰酸铬铵试液,产生红色沉淀。

  取0.5g样品,加50ml水,摇匀后取5ml,加入2滴碘化汞钾试液,产生浅黄色沉淀。

  取0.5g样品,加50ml水摇匀,加2g氢氧化钾,高锰酸钾数粒,加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

  本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品,加氨试液使成碱性,分成两份,一份加稀硝酸使成酸性,加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸,沉淀又生成另一份加稀硫酸使成酸性,加入高锰酸钾结晶数粒,加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸显蓝色。

  1.1.3氯化胆碱水剂含量的测定

  1.1.3.1方法提要

  含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下:

  2[(CH3)3NCH2CH2OH]Cl+Hg(CH3COO)2   乙酸汞

  (CH3)3NCH2CH2OHClO4+CH3COOH

  1.1.3.2试剂和溶液

  冰乙酸:优级纯[纯度≥99.6%(m/m)]

  乙酸汞试液:50g/L。取5g乙酸汞研细,加100ml温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内,密闭保存。

  结晶紫指示液:2g/L。取0.2g结晶紫,加100ml冰乙酸。

  高氯酸标准溶液:C(HclO4)=0.1mol/L。如果标定时温度与使用时温度不同,应重新标定或用式(1)对其浓度进行校正。

  式中:0.0011为冰乙酸的体积膨胀系数;

  t0、t1为分别为标定、使用时的温度,℃;

  M0、M1为分别为标定、使用时高氯酸标准溶液的浓度mol/L。

  1.1.3.3仪器

  25ml酸式滴定管。

  1.1.3.4测定步骤

  称取0.3g样品(称准至0.0002g),加20ml乙酸酐,10ml乙酸汞试剂和两滴结晶紫指示液,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液显纯蓝色。同时进行空白试验。

  1.1.3.5计算

  氯化胆碱质量百分含量(X1)按式(2)计算:

  式中:C0为高氯酸标准溶液的浓度工,mol/L;

  V为滴定试样时消耗的高氯酸溶液的体积,ml;

  V0为滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积,ml;

  m 为试样的质量,g;

  0.1396为氯化胆碱的摩尔质量。

  1.1.3.6允许差

  两次平行测定结果之差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。

 

分析化学  仪器分析  红外光谱


TAG:

 

评分:0

我来说两句

显示全部

:loveliness: :handshake :victory: :funk: :time: :kiss: :call: :hug: :lol :'( :Q :L ;P :$ :P :o :@ :D :( :)

Open Toolbar