氯水胆碱的有效成份的名称、结构式和基本物化参数:
ISO通用名称:Choline chloride salt
化学名称:氯化胆碱
实验式:C5H14ClNO
相对分子质量(按1997年国际相对原子质量计):139.6
生物活性:生长调节
溶解度:与水、甲醇、乙醇任意混合,但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。
稳定性:在中性、弱酸性介质中稳定、强碱不稳定,应避免与碱性物质混合。
1、试验方法
1.1鉴别试验
1.1.1试剂
硫氰酸铬铵试液:取0.5g硫氰酸铬铵,加20ml水,振摇半小时后过滤即得。本试液应现用现配,配成48h后即不能使用;
碘化汞钾试液:取1.36g二氯化汞,加60ml水溶解,另取5g碘水钾加10ml
水溶解。将两种溶液配合,加水稀释至100ml;
氢氧化钾;
高锰酸钾;
红色石蕊试纸,取滤纸条浸入石蕊指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条成红色,取出阴处晾干备用,变色范围PH4.5-8.0(红 蓝);
氨试液:(4+10)水溶液;
硝酸银试液:17g/L溶液;
稀硫酸:取5.7ml浓硫酸,加水稀释至100ml;
稀硝酸:取10.5ml浓硝酸,加水稀释至100ml;
淀粉一碘水钾试纸:按GB603中的规定制备。
1.1.2鉴别方法
取0.5g样品,加 50ml水,摇匀后取5ml,加入3ml硫氰酸铬铵试液,产生红色沉淀。
取0.5g样品,加50ml水,摇匀后取5ml,加入2滴碘化汞钾试液,产生浅黄色沉淀。
取0.5g样品,加50ml水摇匀,加2g氢氧化钾,高锰酸钾数粒,加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品,加氨试液使成碱性,分成两份,一份加稀硝酸使成酸性,加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸,沉淀又生成另一份加稀硫酸使成酸性,加入高锰酸钾结晶数粒,加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸显蓝色。
1.1.3氯化胆碱水剂含量的测定
1.1.3.1方法提要
含量测定采用非水滴定法。用乙酸汞将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下:
2[(CH3)3NCH2CH2OH]Cl+Hg(CH3COO)2 乙酸汞
(CH3)3NCH2CH2OHClO4+CH3COOH
1.1.3.2试剂和溶液
冰乙酸:优级纯[纯度≥99.6%(m/m)]
乙酸汞试液:50g/L。取5g乙酸汞研细,加100ml温热的冰乙酸溶解。本试液应置于棕色瓶内,密闭保存。
结晶紫指示液:2g/L。取0.2g结晶紫,加100ml冰乙酸。
高氯酸标准溶液:C(HclO4)=0.1mol/L。如果标定时温度与使用时温度不同,应重新标定或用式(1)对其浓度进行校正。
式中:0.0011为冰乙酸的体积膨胀系数;
t0、t1为分别为标定、使用时的温度,℃;
M0、M1为分别为标定、使用时高氯酸标准溶液的浓度mol/L。
1.1.3.3仪器
25ml酸式滴定管。
1.1.3.4测定步骤
称取0.3g样品(称准至0.0002g),加20ml乙酸酐,10ml乙酸汞试剂和两滴结晶紫指示液,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液显纯蓝色。同时进行空白试验。
1.1.3.5计算
氯化胆碱质量百分含量(X1)按式(2)计算:
式中:C0为高氯酸标准溶液的浓度工,mol/L;
V为滴定试样时消耗的高氯酸溶液的体积,ml;
V0为滴定空白时消耗的高氯酸溶液的体积,ml;
m 为试样的质量,g;
0.1396为氯化胆碱的摩尔质量。
1.1.3.6允许差
两次平行测定结果之差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。
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