岛津气相色谱仪2010操作规程

上一篇 / 下一篇  2011-08-26 15:53:54

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气相色谱操作规程

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第 1 版  第0次修订

1       目的

描述了气相色谱仪(GCsolution)的操作规程。

2       范围

下列气相色谱仪的操作和校准按照这一程序进行。

生产厂家:岛津公司

仪器型号:GC2010

3 职责

仪器责任管理员负责气相色谱仪的操作培训、维护保养、自检等工作;经培训合格的研究人员负责气相色谱仪的操作。

4 工作程序

4.1首先检查仪器各部件连接是否正常。

4.2开机之前需供应载气、辅助气、尾吹气和其他气体。

4.4然后打开GC主机开关和电脑开关,打开计算机后,找到Gcsolution图标双击启动GC实时分析应用程序。显示登陆屏幕,输入用户ID和密码。

4.5.在实时分析界面中选择数据采集,会自动读取以前使用的方法文件。在执行任何设置之前要创新的方法文件,点击工具栏的New键。

4.5.1设置数据采集的参数,在仪器分析栏中点击仪器参数,点击自动进样标签,在进样体积中输入1μL,其他参数使用默认值。

4.5.2点击进样部分标签。[温度]200

                      [流量控制模式]:线速度

                      [线速度]30cm/sec

                      [分馏比]50150

                      [总流量][柱流量]会根据这些值重新计算

                      [载气]He                

 

 

   

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4.5.5点击柱箱标签。温度即起始温度设置为55℃。在柱箱温度程序中输入温度程序。起始温度保持时间:3min

    程序速率:10/min

    最终温度:120

    保留时间:1min

4.5.6点击重画标签在图上显示设置程序温度曲线。

4.5.7点击检测器标签,检查自动点火标签是否开启。

4.5.8当点击下载参数时指定的装置参数被发送至GC

4.5.9在基线平稳的状态下,运行零点校准后运行斜率测定。当积分参数的值为斜率时,斜率测试的结果会被设置为方法,在进行一系列分析之前只需做一次即可,不必每次分析都进行斜率的测试。

4.5.10  通过选择文件-方法文件另存为在方法文件中保存。

5      运行

51   单次分析模式

511设置单次分析条件,先进行数据采集,通过样品登陆记录样品信息。

512单击[单次分析]→单击样品登陆→一定要输入数据文件名→输入瓶号→单击确定完成设置

513 AOC-20i进样,开始分析。分析开始时,屏幕显示改变为图开始。

52   批处理分析模式

521 要进行多个样品的依次采集数据,使用GC实时分析屏幕上的批处理表打开批处理表时,仅显示一个空白行。可以在此处装载现存的批处理文件进行编辑或创新的用于分析的表。

522 使用批处理表向导创建批处理表

        点击批处理表图标→选择新建(输入使用的方法名称)→对于样品组数量指定同样模式分析的重复次数设置“1”,选择标准&未知,然后按Next→设置标准样品→指定标准样品的数据文件名称→设置未知样

 

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为未知样品指定数据文件名称→最后指定摘要报告位置,按完成创建批处理表

6         在数据采集时出现的问题

6.1 改变分析停止时间(即使在分析开始后也可以改变数据采集停止时间)在数据采集开始后,在仪器参数视图的设置区域被设置为只读状态,因此不能改变停止时间。在数据采集期间,使用改变停止时间屏幕改变完成时间。

注意:如果设置分析时间短于当前分析时间,数据采集将会停止,新的数据文件将被创建。

6.2       当基线不稳时:1)改变柱箱温度(点击仪器参数→点击柱标签→设置为温度程序的最大值→点击下载参数→检查基线。当基线稳定后→返回到初始温度→点击下载参数回到原始设置即可)                                           

          2)进行清洁

          3)执行空白分析(通过提高柱温,注入空白溶剂的方法检查鬼峰等现象,不可注射实际样品。)

7 仪器维护和保养

7.1仪器应放在干燥通风处,防潮气侵蚀,尽可能在

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  • 更新时间: 2011-08-26

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