三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

　　建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取，利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1，V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应，利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术，对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析，以三聚氰酸衍生物离子对m/z 345 >215、m/z 345 > 330 离子对进行定性，以m/z 345 > 215 进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342 > 171、m/z 342 > 327 离子对进行定性，以m/z 342 > 327 进行定量。方法在0.010～0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg，精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2% 和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。