GB/T 22967-2008牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法

GB/T 22967-2008 

牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法

Determination of  β-estradiol residues in milk and milk powder —— Gas chromatography-negtive-ion chemical ionization mass spectrometry method

2008-12-31发布，2009-05-01实施

国家质检总局，国家标委会发布

起草单位：秦皇岛出入境检验检疫局，山东出入境检验检疫局

主要起草人：王建华、张艺兵、郭翠、王境堂、孙忠孙、庞国芳

本标准规定了牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量气相色谱-负化学电离质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶0.25 ug/kg，奶粉2 ug/kg

原理：牛奶和奶粉中雌二醇经过酶水解，用乙睛作为蛋白沉淀剂和提取剂进行提取，固相萃取柱净化后，经酰化衍生化后，用气相色谱-负化学电离质谱选择离子监测模式测定，内标法定量。

仪器：

气相色谱-质谱仪：配有负化学源

离心管：5 mL和10 mL，具塞

移液管：20 uL ~ 200 uL，200 uL ~ 1000 uL，1000 uL ~ 5000 uL

分析天平：感量0.1 mg和0.01g

冷冻离心机：最低温度-4℃，最大转速10,000 r/min

渦漩混匀器

氮气浓缩仪

水平振荡器

旋转蒸发仪

渦漩振荡器