一、介绍
香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大的物质。存在的浓度范围很宽，从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。一般要分析的基质也很复杂。举几个简单的例子，比如中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气。在各种食品，药品中加入各种香味成分。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。
幸运的是大多数香气香味化合物具有挥发性或半挥发性，所以气相色谱为首选方法。绝大多数香气香味化合物分析可由气相色谱来完成。少数非挥发性，热稳定差，极性太强的物质可以用衍生化方法来进行分析或用HPLC来分析。
毛细管气相色谱对复杂化合物具有高效快速的分离能力。其定性的主要方法是靠利用保留时间(或保留指数)的不同来确定。但许多化合物的保留值都相同。既是非常高效的色谱柱，也不可能在一根柱子上分离所有化合物。总有共流出的时候。各种化合物的保留时间不可能是唯一的。这样看来仅用保留时间来定性化合物有局限性。
质谱可对未知化合物进行结构鉴定。但要求样品或化合物的纯度越高越好，因为杂质造成的本底对样品质谱图产生干扰，对质谱图的解析不利。混合物必须先分离成单一成分，获得纯化合物，再进行质谱测定。气相色谱法对混合物能进行有效的分离，可以提供纯度高的单一组分化合物，正好满足了质谱鉴定的要求。
气相色谱和质谱结合起来，相互补充，充分发挥了气相法高效快速的分离能力和质谱法定性优势。对分析复杂的香气香味物质为首选莫属。
用气相色谱质谱联用分析香气香味物质，包括三方面的内容：
1. 硬件及分析条件的选择。
2. 数据处理。
3.样品准备。
下面简单的介绍这三个方面的内容。
二、仪器设备和分析条件的选择
有关的仪器设备，首先是要有GC和GC-MS联用仪，以及各种辅助设备，如进样系统，样品前处理设备等。
对GC-MS联用仪，毛细管气相色谱是少不了的，质谱一般采用带EI源的四级杆质谱仪。
EI质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，是化合物的“指纹谱”，有较好的重复性。通过对单分子裂解规律的研究，已总结了较完整的图谱解析方法。有成熟含有大量化合物的标准谱库供检索。四极杆滤质器的优点是扫描速度快，灵敏度高。(如果有条件的话，也可配置其它的软电离源，如化学电离源CI，以及配置其它质量分析器，如离子阱，飞行时间或多级质谱等的仪器。这样可以得到待测化合物的更多信息，以利于质谱解析等。)
另外可单独配置气相色谱仪，并带FID等检测器。用于色谱分离条件的摸索实验及定量测定等工作。也可在GC-MS联用仪上配置FID检测器用作定量。现在有的供应商的仪器可以同时得到MS和其它检测器的信号。最好在一根色谱柱后面通过分流装置，同时得到质谱总离子色谱图和FID色谱图。这样从质谱的定性结果很容易转移到FID进行定量。
与GC-MS联用仪配套的自动进样系统，例如能够全自动进行液体进样，静态顶空，动态顶空(吹扫富集)，固相微萃取，固相萃取，热脱附等样品前处理的附件。大体积冷却进样器等。
样品前处理设备：全自动连续液液提取仪，同时蒸馏/萃取仪，固相微萃取装置，固相萃取装置等。
分析条件的选择
了解样品的来源，性质，极性，沸点范围等信息。向同行咨询，查询已发表的相似应用的文献。根据样品的组分的性质，文献资料和分析要求，拟定分析方案。
如果能备好三根不同极性的柱子，即非极性(如DB-5,DB-5)，极性(如Wax)和中等极性(如DB-17)就能满足绝大多数的分析任务。尽量选择低流失的色谱柱，连接质谱使用MS专用柱。一般先从手边现有的柱子试试，看看能不能满足样品的分析要求。优化分析条件。其实，没有一种柱子能够分离所有样品的。柱流量选择考虑分离效果和分离时间外，还要注意不要超过质谱真空系统所能承受的最大柱流量。非极性柱的使用温度比极性高。沸点高的成分在非极性柱子出峰快。沸点较低的组分或极性组分较多时，采用极性柱子会好一点。
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bumajihong / 2012-06-19 14:59:58
