JEM-2100透射电镜日常使用及其维护规程

上一篇 / 下一篇  2010-07-06 16:12:44

文章来源
  • 文章来源:转载

  使用:

  头等大事:确认真空系统状态以及真空度

  1.准备试样

  1)装试样入HOLDER(样品台),检查双O-RING。放HOLDER入测角台,开始预抽真空

  2)在MONITOR下调到真空图的页面,便于确认真空系统动作顺序。

  注意事项:

  * 装样品时一定要小心!以免损坏样品、样品台。

  *放HOLDER入测角台前,用HOLDER适当部位敲击手掌数次较好。


  2.升高压

  确认高压READY灯亮否?

  1)手动升法

  没有什么定式,原则:慢!安全!以自己喜欢的手法为好。

  2)自动升法

  其实和手动法一样,没有什么定式,也是以慢、安全为原则

  A)设定高压为120kV。

  B)按下 H T ON 按钮,确认暗电流,应为63µA左右。

  C)自动升高压,选择目标电压,按以下方法运行:

  120kV→160kV 时间:10分钟 等5分钟 (确认暗电流:83 µA左右)

  160kV→180kV 时间:10分钟 等6分钟 (确认暗电流: 93µA左右)

  180kV→200kV 时间:15分钟 等6分钟 (确认暗电流: 103µA左右)

  注意事项:

  ** 升高压以安全为最高原则


  3.发射电子束(出亮)

  1)确认离子泵(SIP)和样品台预抽室的真空(绿灯亮否?),将HOLDER放入镜筒中。

  2)等离子泵的真空度回到原来的水平。

  3)确认 FILAMENT READY灯亮(可以加灯丝)

  4)按下灯丝加热钮,等电子束发射稳定

  5)移动样品使得电子束能够到达荧光屏上,电子束发射即告结束

  6)寻找样品位置(LOW MAG下比较好找样品位置)


  4.合轴(使用前的简单合轴)

  极不主张每次使用前都要按“安装时工程师所培训的合轴步骤”来合一遍轴。应该以有“亮”即使用,轴那里歪即合那里为原则。

  但是有几点还是必须要做到,下面分述之:

  1)灯丝亮度要足够

  2)确定物镜(OL)焦距

  按下右控制面板上的STD FOCUS,即恢复到标准的聚焦电压(参考一下出厂OBJ参数值)。

  3)样品高度的确定

  当物镜的焦距确定后,随后就需要来确定样品的高度,否则无法得到清晰的图像。

  方法:调整样品台的高度(Z),使观察样品的图像正焦。(用Image Wobbler检查聚焦情况较方便)

  4)电压中心的确认

  JEM-2100对于电压中心合轴的好坏比较敏感,所以需要大家时刻注意电压中心(放大倍数在100K以上时调整)

  5)物镜像散

  磁透镜的像散主要是和产生透镜聚焦作用的磁场分布、以及强度有关,所以改变相应的量后,就要随时校正物镜像散

  6)欠焦、正焦、过焦三种状态的调整

  * 以上各合轴步骤有严格的顺序关系,请大家注意。


  5.拍照

  1)在TEXT中输入底板信息。

  2)做好第四步后,就可以进行在高倍(高分辨时在800K以上)寻找需要的信息,然后进行聚焦清楚。降低放大倍数进行拍照(高分辨在300K或400K)。

  3)曝光方式可按自己的习惯选择,建议高倍下采用手动曝光,短时间的手动曝光可防止外界变化而引起样品的细节的变化。


  6.关于底板

  装片要正确、预抽时间要充分、每次电镜使用完毕后,最好能够将预抽好的50张新底板放入主机中,以备下一次使用。


  7.使用结束(关闭电子束及高压)之前

  将电镜设置为:

  TEM模式: Mag X40K高压:200kV(经常使用)、 SPOT SIZE:1-3(经常使用的)。

  用Shift X Y将合适大小的光斑放在荧光屏中心,然后再关灯丝及高压。等下次发射出电子束之前,不要改变相关的设置,以保证电子束发射出来后在荧光屏中心。

  8.防污染装置ACD(Anti-Contamination Device)的使用

  如果所观察的样品怕污染,最好将ACD Tank中放入液氮。

  使用液氮时有几点需要注意:

  1)何时加液氮到ACD Tank中 (大约需要小时数量级的稳定时间,如果做高分辨尤其须注意其稳定问题) 。

  2)为节省液氮需要将ACD Tank的入口以及颈部和空气尽量隔开。

  3)中午休息前将ACD Tank中加满液氮,防止下午使用中液氮蒸发干净,出现异常。

  4)试验做完以后,一定记住把液氮用ACD Heater烤干,以防止液氮自然挥发后,因为冷指温度升高放出大量气体,造成离子泵(SIP)负担过重而保护性停止工作。使真空系统工作异常。


  检查清单:

  编号 检 查 项 目 周 期

  1. SIP的真空度 每天注意

  2. 空压机的启动频率以及运行噪音 每天注意

  3. 主机机械泵的运行噪音 每天注意

  4. 底板干燥器的运行噪音 每天注意

  5. 循环水的运行噪音 每天注意

  6. HOLDER的两个O-RING的清洁度 每天注意

  7. 高压200kV时的暗电流 每天注意

  8. 循环水的温度、压力、水量以及水的清洁度 每月1号

  9. 循环水散热器的清洁度 每月1号

  10. 主机稳压器的输出电压 每月1号

  11. 主机机械泵油量(太多或太少均不可) 每月1号

  12. 底版干燥器机械泵油量(太多或太少均不可) 每月1号

  13. 空压机放水 每月1号

  14. 高压箱SF6 气体的压力 每月1号

  15. 电子枪SF6 气体的压力 每月1号

  16. 主机压缩空气过滤器放水 每月1号

  17. 检查镜筒(COL) PI 1值 每月1号

  18. 检查电子枪(GUN) PI 2值 每月1号

  19. 检查照相室(CAM) PI 3值 每月1号

  20. 检查样品预抽室(SPC) PI 4值 每月1号

  21. 检查缓冲灌(RT) PI 5值 每月1号

  22. 灯丝像 每月1号

  23. BAKE OUT 根据需要做


TAG: 透射电镜 jem-2100

tengyingli66 引用 删除 tengyingli66   /   2011-11-07 14:42:00
我阅读JEM-2100透射电镜日常使用及其维护规程后,受益非浅,谢谢您。
 

评分:0

我来说两句

显示全部

:loveliness: :handshake :victory: :funk: :time: :kiss: :call: :hug: :lol :'( :Q :L ;P :$ :P :o :@ :D :( :)

日历

« 2016-12-09  
    123
45678910
11121314151617
18192021222324
25262728293031

数据统计

  • 访问量: 3100
  • 日志数: 21
  • 文件数: 5
  • 建立时间: 2009-10-16
  • 更新时间: 2010-09-27

RSS订阅

Open Toolbar