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涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的

上一篇 / 下一篇 2010-08-19 16:07:23 / 天气: 舒适/ 心情: 平静/ 精华(2)/ 置顶(1)/ 个人分类：色谱法

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分析测试

涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的

气相色谱测定方法探讨

吴亚虎，黄会芳（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427）

摘要：讨论了用气相色谱内标法测定涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的方法。对该方法的精密度、准确度进行了考察，并与GB18583—2001方法进行了比较。实验表明，该方法简单易行，准确可靠。

关键字：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法；苯；甲苯；二甲苯

中图分类号：TQ630.7⁺2 方献标识码:B 文章编号：0253—4312（2003）06—0034—03

目前市售的涂料和胶粘剂中，因所用有机溶剂较复杂，特别是GB18583—2001强制性国标颁布以后，为了达到其有害物质指标要求，很多生产企业在不改变产品物理性能的情况下，大量采用低沸点的烷烃混合环保溶剂，如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分离效果不够理想，特别是苯与附近的几个杂质很难分离开，造成分析结果与实际严重不符。为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管极性柱，程序升温以FID检测，其分离效果十分理想，其加标回收率>98%，分析结果的精密度、准确度均明显优于GB18583—2001。该方法可操作性强，适用于各种胶粘剂、涂料样品，一般中小企业都可进行。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（需带有分流装置）；1.0μL微量进样器；10ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口径毛细管柱EC^[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);积分仪或色谱工作站。

苯（色谱纯）；甲苯（色谱纯）；二甲苯（色谱纯，3种异构体及乙基苯均有纯品）；乙酸乙酯（分析级）；

内标物：甲基异丁基甲酮（色谱纯）。

1.2 测定原理

试样中加适量内标物并用少许乙酸乙酯稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入

气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯（简称三苯）的含量。

1.3 测定条件

以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：

汽化室温度：200℃；

检测室温度：220℃；

载气：氮气，纯度≥99.99%，硅胶+5A分子筛除水，除油，柱前压力为60kPa（30℃）；

氢气：纯度>99.99%，硅胶除水，柱前压力为65kPa；

空气：硅胶+5A分子筛除水，除油，柱前压力为55kPa

程序升温：初始温度50℃，保持5min，升温速率5℃/min.至65℃保持5min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min；

分流比：40：1；

进样量：0.4μl。

1.4 相对校正因子的测定

1.4.1 标准样品的配制

在10ml样品瓶中分别称取色谱纯三苯各0.0200g（精确至0.0002g），称取内标物0.0350g精确至0.0002g）（使试样和内标物峰面积比值接近于1），加入3mL乙酸乙酯作为稀释剂，密封并摇匀。（注

意：每次称量后应立即将样品瓶盖紧，防止样品挥发损失。）

1.4.2 相对校正因子的测定

特仪器稳定后，吸取0.4uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据。

1.4.3 相对校正因子的计算

苯、甲苯、二甲苯各自对甲基异丁基甲酮对校正因子F_i按下式分别计算：

式中：m_i—苯、甲苯、二甲苯各自的质量，g；

A_s—内标物甲基异丁基甲酮的峰面积；

m_s—甲基异丁基甲酮的质量，g；

A_i—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面积。

连续平行测得三苯各自对甲基异丁基甲酮的相对校正因子F_i的平行偏差均应小于0.05。

1.5 该方法的线性范围

按上述测定方法配制好一系列村准溶液，按上述色谱条件分析，以A_i/A_s为横坐标，m_i/m_s为纵坐标分别作工作曲线，如图1~3所示。

1.6　加标回收率试验

为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的三苯纯品配制一已知浓度溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算其回收率，结果见表1。

表１　回收率试验结果

序号	配制样中三苯的理论值/%			三苯的实测值/%			回收率/%
序号	苯	甲苯	二甲苯	苯	甲苯	二甲苯	苯	甲苯	二甲苯
1	6.80	6.71	6.44	6.77	6.69	6.39	99.56	99.70	99.22
2	22.54	22.86	22.28	22.75	22.73	22.03	100.93	99.43	98.88