转载:全谱拟合法研究碳纤维的晶态结构

上一篇 / 下一篇  2011-03-28 19:21:11

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PAN基碳纤维晶态结构研究一直被认为是个已经解决了的问题,主要数据包括结晶度、石墨化度、晶胞参数、晶粒尺寸等,这些数据都是从多晶XRD谱图得来。然而多晶XRD 技术里面有很多学问,很多实验技术是碳纤维研制人员所不了解以至于忽视的,造成结果偏差。比如,现在研制部门往往把样品交给专门的XRD测试部门去分析, 可是一般操作人员不会对衍射仪经常进行仪器校准,这样数据是在不确知仪器状态的情况下得到的,而晶态分析要求对仪器的角度宽化、准直等有十分把握,所以我 们拿到的数据不一定可靠。再如,做晶态分析需要长时间扫描以保证足够的信噪比,而一般的定性物相解析只需要很短扫描时间,测试部门如果按照样品收费,那么 就不可能给特殊的样品进行长时间扫描,而强度数据不准确是晶态分析的重要误差来源。除此之外,拟合方法是首要考虑的问题,我们以前依靠的方法多是经验公式或极度简化的情况。
  1967年Rietveld提出了处理XRD数据的有效 手段—Rietveld全谱拟合,全谱拟合是在标准的晶体结构模型与结构参数的基础上,结合某种峰形函数计算衍射谱,使得计算谱与实验谱相符合。全谱拟合 用衍射谱中各2θ处的实测衍射强度代替积分衍射强度,使得所处理的数据量大大增加,保证了数据处理的精确度。目前使用全谱拟合法进行XRD物相定量计算的 软件主要是Maud5,这个软件功能十分强大,可以得到物相组成含量、织构信息、晶格畸变信息、晶胞参数、晶粒尺寸等。但该软件较为复杂,掌握起来有些费 劲,因此国内精通全谱拟合和Maud软件的专家不多。
  我们率先利用全谱拟合法和Maud5软件进行碳纤维的晶体结构研究,处理了不同阶段纤维的XRD 谱图,克服了以前采取单个衍射峰计算结构参数的缺陷,得到不同阶段纤维的晶体结构参数,研究碳纤维制备过程中晶体结构的演变。下面是拟合结果图。研究得 出,碳纤维内部为广延的乱层结构的堆叠,只在很小的范围内有序,不存在石墨微晶,重新认识了碳纤维的微观结构,对于前人所提出的各种结构模型如条带模型、 微晶模型,需要进一步认识和考证。我们的文章发表在《物理学报》2011年第三期,见如下附件:

全谱拟合法研究聚丙烯腈基碳纤维形成过程中晶态结构演变.pdf


 
  炭纤维在制备过程中受到力的牵伸作用,炭的层状结构沿纤维轴取向,下图为炭纤维中类石墨晶体在(002)(100)面的织构图。从图中可以看出,炭纤维中的织构呈现轴对称,(002)面的织构强度弱,而(100)面的织构强度高。这是因为炭纤维中的层状结构沿纤维轴方向取向,但是在垂直于纤维轴的方向,层面的堆垛只在小尺寸范围内有序,层面存在交错扭曲等现象。(100)面呈现较强的织构,但是在有序的织构中存在一定的紊乱的状态,表明炭纤维中存在无序的炭结构,而且层状结构未能完全沿纤维轴取向。

  
  这种方法有很大用处,希望用得着的同行关注。这里要向业已退休的浙江大学吕光烈教授表达诚挚的谢意。


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