化学分析基本操作技术

上一篇 / 下一篇  2010-07-11 14:24:06 / 个人分类:分析化学

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  1.玻璃仪器的洗涤

  2.化学试剂的取用 3.加热方法4.溶液与沉淀的分离

  化学分析基本操作技术

  1.玻璃仪器的洗涤

  洗涤方法概括起来有下面几种:

  (1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。

  (2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。

  (3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。

  (4)铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法:

  1)先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。

  2)尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。

  3)用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。

  洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时,洗涤效能下降(为什么?),应重新配制。

  (5)含KMnO4的NaOH水溶液:将10gKMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。

  (6)盐酸-酒精(1∶2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。

  洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。

  用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有Ca2+、Mg2+等离子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗2~3次,每次用水量一般为所

  2.化学试剂的取用

  (1)固态试剂的取用

  固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体和少量固体。

  试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。

  (2)液态试剂的取用

  液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。

  1)量筒量取

  量筒有5,10,50,100和1000mL等规格。如图1-1所示,取液时,先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下),然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

  2)滴管吸取

  先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指,吸入试液,如图1-2所示。将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。滴管只能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL,约20滴试液。

  如果需要更准确地量取液态试剂,可用后面介绍的仪器——滴定管和移液管等。

  (1)酒精灯

  酒精易燃,使用时注意安全,用火柴点燃(图1-3),而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发。

  当需要往灯内添加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内,加入酒精量为1/2~1/3壶(图1-4)。

  (2)酒精喷灯

  酒精喷灯的构造见图1-5。

  使用方法:

  1)添加酒精

  见图1-6,加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。

  2)预热

  预热盘中加少量酒精点燃(见图1-7),预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。

  3)调节

  旋转调节器调节火焰(见图1-8)。

  4)熄灭

  可盖灭,也可旋转调节器熄灭(见图1-9)。

  喷灯使用一般不超过30min。冷却,添加酒精后再继续使用。

  (3)水浴

  当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,先把水浴中的水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿(见图1-10)。

  使用水浴时应注意以下4点:

  2)应尽量保持水浴的严密。

  3)当不慎把铜质水浴中的水烧干时,应立即停止加热,等水浴冷却后,再加水继续使用。

  4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。

  在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。

  4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。

  在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。

  (4)油浴和沙浴

  当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。

  (5)电加热

  在实验室中还常用电炉(图1-11)、电加热套(图1-12)、管式炉(图1-13)和马福炉(图1-14)等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到1000℃左右。

  4.溶液与沉淀的分离

  溶液与沉淀的分离方法有3种:倾析法、过滤法和离心分离法。

  (1)倾析法

  当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能沉降至容器底部时,可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。

  具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。

  (2)过滤法

  分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种:常压过滤、减压过滤和热过滤。

  1)常压过滤

  此法最为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。

  按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速3种。快速滤纸孔隙最大。

  过滤时,先按图1-21所示,把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层(方滤纸折叠后还要剪成扇形)。然后将滤纸撕去一角,放在漏斗中①(图1-21)。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用水润湿滤纸,并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡,应该用手指轻压滤纸,把气泡赶掉,然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边。这时漏斗颈应全部被水充满,而且当滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的一边,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且颈内气泡完全排出。然后把纸边按紧,再放开下面堵住出口的手指,此时水柱即可形成。在全部过滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。

  装置如图1-22所示。过滤时应注意以下几点:调整漏斗架的高度,使漏斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液时,应使搅棒指向3层滤纸处。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的2/3。

  如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少量洗涤剂倒入沉淀,然后用搅棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗,如此重复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。

  2)减压过滤

  此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。

  装置如图1-23所示,循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。

  布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。

  当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。

  3)热过滤

  ①为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥形,用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改变滤纸的折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。

  某些物质在溶液温度降低时,易成结晶析出,为了滤除这类溶液中所含的其他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤(图1-24),防止溶质结晶析出。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水以维持溶液的温度。

  (3)离心分离

  当被分离的沉淀的量很小时,可把沉淀和溶液放在离心管内,放入电动离心机(图1-25)中进行离心分离。使用离心机时,将盛有沉淀的离心试管放入离心机的试管套内,在与之相对称的另一试管套内也放入盛有相等体积水的试管,然后缓慢起动离心机,逐渐加速。停止离心时,应让离心机自然停止。

  11.移液管、容量瓶和滴定管

  (1)移液管(图1-26)

  移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,管颈上部刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。常见的有5,10,25,50mL等数种,最常用的是25mL的移液管。

  另一种移液管带有刻度,叫做吸量管(图1-26B),可量取吸量管以内的试液体积。

  移液管的吸液步骤(图1-27):

  1)拇指及中指握住移液管标线以上部位;

  2)将移液管下端适当伸入液面,太深或太浅会使外壁沾上过多的试液或易吸空;

  3)将洗耳球对准移液管上端,吸入试液至标线以上约2cm,迅速用食指代替洗耳球堵住管口;

  4)取出移液管并靠在盛液容器内壁,然后缓慢转动移液管,使标线以上的试液流至标线;

  5)将移液管迅速放入接受容器中。

  移液管的放液步骤(图1-28):

  1)使接受容器倾斜而移液管直立;

  2)出口尖端接触容器壁;

  3)松开食指,使试液自由流出;

  4)在使用图1-26A种移液管时,不得将管内残液吹出,待试液流出后停留15s即可。当用图1-26B种移液管时,一般需将管中的试液全部放净。

  (2)容量瓶

  容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞。颈上有标线表明在所指温度下(一般为20℃),当液体充满到标线时,瓶内液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。

  容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000mL等数种规格,本实验中常用的是100和250mL的容量瓶。

  在使用容量瓶之前,要先进行以下两项检查:

  1)容量瓶容积与所要求的是否一致。

  2)为检查瓶塞是否严密,不漏水。在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,使其倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不是在任何位置都是密合的。

  合用的瓶塞必须妥为保护,最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其他容量瓶搞混。

  用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加入少量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表皿,稍加热,但必须放冷后才能转移)。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中(图1-29),然后用洗瓶吹洗烧杯壁5~6次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转),使溶液大体混匀。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线1cm左右,等待1~2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,用滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底(图1-30),注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转过来,仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上,才能混合均匀。

  容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住,无法打开。容量瓶不能加热。

  (3)滴定管

  滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。

  如图1-31所示,滴定管分酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL。

  酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。

  碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球(图1-32)。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。

  必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡(图1-33)。

  酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀,使塞子无法转动。

  碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。

  (4)仪器洗涤

  移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,分别介绍如下:

  移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放回原瓶。

  容量瓶:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可洗净。

  滴定管:可注入10mL洗液,两手平握滴定管不断转动,直到洗液把全部管浸过,然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净,需将洗液装满滴定管浸泡。

  上述仪器用洗液浸泡后,都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净,内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠,则应再用洗液浸泡再检查,直到彻底洗净为止。

  最后用去离子水(或蒸馏水)洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可,一般洗2~3次。

  对于移液管和滴定管,最后还要用待装入的溶液洗涤2~3次(容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤?)。

  (5)读数

  下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用,形成一个弯月面,弯月面下常有一虚影,此虚影与读数无关。读数时,视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上(见图1-34),以避免视差。因为液面是球面,眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的50mL滴定管,读数应到0.01mL。

  颜色太深的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液,弯月面很难看清楚,而液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

  对于移液管、容量瓶(包括量筒)的读数方法,可从滴定管读数方法类推,不再一一介绍。

 

 

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