硅烷偶联剂的用量和表征

　　最近一直在试验硅烷偶联剂的用法，由于做的课题偏工程应用，涉及到工程机密，文献中只对材料的性能大做文章，但是对于材料的合成工程，有少数几篇文献一笔带过，其他均只字未提，最多只会介绍从母料到测试样品之间的制备过程，因此很纠结于如何表征硅烷偶联剂的处理效果。

　　于是只能搜一些中文文献，和网页了，不过简单总结了一下，大概结果如下，希望能够给大家以些帮助。

　　硅烷偶联剂的用量：

　　理论用量：

　　硅烷质量(g)= 填料质量(g)× 填料的比表面积(m2/g)÷ 硅烷的比润湿面积(m2/g)

　　硅烷的比润湿面积有确切参数可参。

　　实际用量：

　　实际操作过程中，硅烷偶联剂的用量可大可小，没有必要实现计算理论用量。一般按照填料重量的1%的硅烷偶联剂为最佳初始配方，实际最佳用量必须通过多次试验才能确定。

　　硅烷偶联剂处理效果的表征：

　　定性表征：

　　利用红外光谱仪，比较硅烷偶联剂处理前后红外峰的变化，如果出现硅烷偶联剂的特征峰，则说明硅烷偶联剂已经被接枝上。

　　半定量表征(由于以下这几种方法误差较大，5%以上，故只能作为半定量结果进行多个样品间的对比试验。)：

　　1、 亲油化度

　　亲油化度的大小可以作为评价改性效果的参数之一。将经过表面改性处理的填料置于50 mL蒸馏水中，再滴加甲醇，当漂浮于水面上的粉体完全润湿时，记下甲醇加入量a，则：

　　亲油化度=[a /(a + 50)]×100%

　　2、 活化指数

　　活化指数测定方法：称取10g改性后的粉体样品，研细。然后加人到盛有100 ml蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置1 h。将沉降于烧杯底部的样品过滤，抽干，干燥。用原样品的质量减去沉降于烧杯底部的样品质量，即可得到飘浮部分的质量，由下式即可计算出活化指数H：

　　活化指数H=[样品中飘浮部分的质量(g)/样品的总质量(g)]×100%

　　3、吸油值

　　吸油值测定方法。将改性后的填料碾成粉末，取1 g，置于大理石板上，滴加DOP溶剂，并用玻璃棒搅拌，逐渐使其团聚，去除多余的DOP，称取团聚物的质量。

　　注：DOP为邻苯二甲酸二辛脂(C24H38O4)。

　　4、 沉降实验

　　称取适量的填料 ，装入20 mL比色管中(外贴刻度)，加入一定体积的溶剂使溶液的高度为10mm， 充分混合、振荡后，竖直放在比色管架上，观察不同时间TiOz粉的沉降高度H (如图所示)。比色管内的填料悬浮液，经过一段时问静置沉降后，悬浮液开始分层，上层为澄清有机溶剂，下层为纳米填料：悬浮液，H值逐渐增加。当粉体刚刚有所沉降时(H =2mm)，称为初始沉降时问; 当粉体全部沉降到比色管底部时(H=9.7 cm)，称为完全沉降时间。初始沉降时间和完全沉降时间越长，说明填料在溶剂中的分散性越好、颗粒间越不易团聚，同时也间接说明了硅烷偶联剂的对填料的改性效果较好。

　　5、 水-苯体系的分散性

　　将经过不同用量硅烷偶联剂处理的填料分别加入到水～苯体系中，搅拌20min，静置一段时间观察。例：

　　定量表征：

　　利用元素分析的方法了，最准确。

　　目前我所掌握的方法就只有这些了，如果还有哪位老师知道更好的方法，欢迎与我交流。

　　参考文献：

　　1、周亚民，余贵菊，江洪，姚璇妹，邝小娃，硅烷偶联剂改性超细TiO2的研究，东莞理工学院学报，15(5)：99-104,2008

　　2、赵建海，刘连生，赵连梅，纳米氢氧化镁表面改性研究，盐湖研究，17(4)：41-45,2009

　　3、梁淑敏，乙烯基三乙氧基硅烷改性SiO2纳米粒子的研究聚合物与助剂，4:36-40,2004

　　4、蒋红梅，郭人民，一种纳米氧化镁表面改性工艺的研究，无机盐工业，37(1)：26-29，2005

　　5、中华塔器网，硅烷偶联剂在填料处理中的应用

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