硅烷偶联剂的用量和表征

上一篇 / 下一篇  2010-07-14 11:35:21

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  最近一直在试验硅烷偶联剂的用法,由于做的课题偏工程应用,涉及到工程机密,文献中只对材料的性能大做文章,但是对于材料的合成工程,有少数几篇文献一笔带过,其他均只字未提,最多只会介绍从母料到测试样品之间的制备过程,因此很纠结于如何表征硅烷偶联剂的处理效果。

  于是只能搜一些中文文献,和网页了,不过简单总结了一下,大概结果如下,希望能够给大家以些帮助。

  硅烷偶联剂的用量:

  理论用量:

  硅烷质量(g)= 填料质量(g)× 填料的比表面积(m2/g)÷ 硅烷的比润湿面积(m2/g)

  硅烷的比润湿面积有确切参数可参。

  实际用量:

  实际操作过程中,硅烷偶联剂的用量可大可小,没有必要实现计算理论用量。一般按照填料重量的1%的硅烷偶联剂为最佳初始配方,实际最佳用量必须通过多次试验才能确定。

  硅烷偶联剂处理效果的表征:

  定性表征:

  利用红外光谱仪,比较硅烷偶联剂处理前后红外峰的变化,如果出现硅烷偶联剂的特征峰,则说明硅烷偶联剂已经被接枝上。

  半定量表征(由于以下这几种方法误差较大,5%以上,故只能作为半定量结果进行多个样品间的对比试验。):

  1、 亲油化度

  亲油化度的大小可以作为评价改性效果的参数之一。将经过表面改性处理的填料置于50 mL蒸馏水中,再滴加甲醇,当漂浮于水面上的粉体完全润湿时,记下甲醇加入量a,则:

  亲油化度=[a /(a + 50)]×100%

  2、 活化指数

  活化指数测定方法:称取10g改性后的粉体样品,研细。然后加人到盛有100 ml蒸馏水的烧杯中,搅拌,静置1 h。将沉降于烧杯底部的样品过滤,抽干,干燥。用原样品的质量减去沉降于烧杯底部的样品质量,即可得到飘浮部分的质量,由下式即可计算出活化指数H:

  活化指数H=[样品中飘浮部分的质量(g)/样品的总质量(g)]×100%

  3、吸油值

  吸油值测定方法。将改性后的填料碾成粉末,取1 g,置于大理石板上,滴加DOP溶剂,并用玻璃棒搅拌,逐渐使其团聚,去除多余的DOP,称取团聚物的质量。

  注:DOP为邻苯二甲酸二辛脂(C24H38O4)。

  4、 沉降实验

  称取适量的填料 ,装入20 mL比色管中(外贴刻度),加入一定体积的溶剂使溶液的高度为10mm, 充分混合、振荡后,竖直放在比色管架上,观察不同时间TiOz粉的沉降高度H (如图所示)。比色管内的填料悬浮液,经过一段时问静置沉降后,悬浮液开始分层,上层为澄清有机溶剂,下层为纳米填料:悬浮液,H值逐渐增加。当粉体刚刚有所沉降时(H =2mm),称为初始沉降时问; 当粉体全部沉降到比色管底部时(H=9.7 cm),称为完全沉降时间。初始沉降时间和完全沉降时间越长,说明填料在溶剂中的分散性越好、颗粒间越不易团聚,同时也间接说明了硅烷偶联剂的对填料的改性效果较好。

  5、 水-苯体系的分散性

  将经过不同用量硅烷偶联剂处理的填料分别加入到水~苯体系中,搅拌20min,静置一段时间观察。例:

  定量表征:

  利用元素分析的方法了,最准确。

  目前我所掌握的方法就只有这些了,如果还有哪位老师知道更好的方法,欢迎与我交流。

  参考文献:

  1、周亚民,余贵菊,江洪,姚璇妹,邝小娃,硅烷偶联剂改性超细TiO2的研究,东莞理工学院学报,15(5):99-104,2008

  2、赵建海,刘连生,赵连梅,纳米氢氧化镁表面改性研究,盐湖研究,17(4):41-45,2009

  3、梁淑敏,乙烯基三乙氧基硅烷改性SiO2纳米粒子的研究聚合物与助剂,4:36-40,2004

  4、蒋红梅,郭人民,一种纳米氧化镁表面改性工艺的研究,无机盐工业,37(1):26-29,2005

  5、中华塔器网,硅烷偶联剂在填料处理中的应用



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