镍钴锰合滴法

上一篇 / 下一篇  2010-07-02 10:46:52 / 个人分类:镍钴锰合滴法

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 分析化学   仪器分析   红外光谱

 

  3 方法提要

  试料在一定水中,以紫脲酸胺为指示剂,在氨缓介质中,用EDTA标准溶液滴定试料,以消耗EDTA标准滴定溶液的量计算镍钴锰总含量。

  4试剂

  4.1 氨—氯化氨缓冲溶液(PH=10,54gNH4Cl溶于水,加350ml氨水,用水稀释至1L。)

  4.2 氨水溶液(1+1)

  4.3 0.5%铬黑T(称取0.5g铬黑T,2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL)

  4.4 盐酸溶液 (20%)

  4.5 抗坏血酸 (分析纯)

  4.6 氟化氨(分析纯)

  4.7 紫脲酸铵(称取0.05g紫脲酸铵,10g K2SO4,研细混匀,保质期三个月)

  4.8 EDTA标准溶液[C=0.05mol/L]

  4.8.1 配制:称取93.6g EDTA,溶于500mL纯水中,置于电热板上加热煮沸,溶解完全后,稀释至5L,摇匀,放置两星期待标。

  4.8.2 标定

  称取0.4200g于800℃±50℃的高温炉中灼烧(1h)至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水润湿,加2ml盐酸溶液(4.4)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。平行取三个25ml,加70mL水,用氨水溶液(4.2)调节溶液PH值至7~8,加10mL氨—氯化氨缓冲溶液(4.1)及5滴铬黑T指示液(4.3),用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。双人标定。

  4.8.3 计算

  EDTA标准滴定溶液(4.7)的实际浓度按式(1)计算:

  ……………………………….⑴

  式中 C ─ EDTA标准滴定溶液的浓度数值,单位为摩尔每升(mol/L);

  m ─ 氧化锌质量的准确数值,单位为克(g);

  M ─ 氧化锌的摩尔质量数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol);

  V ─ EDTA标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);

  V0 ─ 空白试验标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL)。

  5.分析步骤

  5.1试料

  称取2克试料,精确至0.0001g,于150mL烧杯中,缓慢加入25mL盐酸(4.4)盖上表面皿,于电热板上加热溶解(可适量滴加双氧水),将样品溶至湿盐状,用水溶解,移入250ml容量瓶中,定容,摇匀。独立进行两次试验,结果取其平均值。

  5.2空白试验

  随同试料作空白试验。

  5.3测定

  将试料5.1分取10mL置于250mL锥形瓶中,加入约70mL水, 0.2克抗坏血酸(4.5),0.1克氟化氨(4.6)微热溶解。加入0.2克紫脲酸铵(4.6),用氨水溶液(4.2)调节溶液呈亮黄色并无沉淀出现, 用EDTA标液(4.7)滴定。滴定近终点时,加入氨—氯化氨缓冲溶液10mL(4.1),继续滴定,溶液突变为亮紫色,且一分钟后紫色不褪即为终点。记录下此时的EDTA的用量(mL)。

  6 分析结果的计算与表述

  总金属的百分含量(%)按式(2)计算

  ………………………………………⑵

  式中: C ─ EDTA标准滴定溶液(4.7)的实际浓度,mol/L;

  V1 ─ 滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液(4.7)的体积,ml;

  V0 ─ 滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液(4.7)的体积,ml;

  m ─ 试样的重量,g;

  M ─ 镍锰钴的理论摩尔质量,PLB-F为57.17,PLB-H为57.24,PLA为57.52。

  7.允许差:允许差为0.5%。

 

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