加速溶剂萃取（ASE）

      加速溶剂萃取(ASE)是一种全新的处理固体和半固体样品的方法，该法是在较高温度(50~200℃)和压力条件(10.3~20.6MPa)下，用有机溶剂萃取。

 

      它的突出优点是有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5mL溶剂）、快速（一般为15min）和回收率高，已成为样品前处理最佳方式之一，并被美国EPA（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号EPA3545），已广泛用于环境、药物、食品和高聚物等样品的前处理，特别是农药残留量的分析。

       在提高的温度下能加速溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻力，增加溶剂进入样品基体的扩散。已报道温度从25℃增至150℃，其扩散系数大约增加2~10倍，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，溶剂能更好地“浸润”样品基体，有利于被测物与溶剂的接触。液体的沸点一般随压力的升高而提高。例如，丙酮在常压下的沸点为56.3℃，而在0.5MPa时，其沸点高于100℃。液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。由于加速溶剂萃取是在高温下进行，因此，热降解是一个令人关注的问题。加速溶剂萃取的运行程序是先加入溶剂，即样品在溶剂包围之下，再加温，而且在加温的同时加压，即是在高压下加热，高温的时间一般少于10min，因此，热降解不甚明显。

       加速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加温炉、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，

（1）其工作程序的第一步是手工将样品装入萃取池，放在圆盘式传送装置上，以下步骤按先后全自动进行，

（2）即圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与对应编号的收集瓶联接，

（3）输液泵将溶剂输送到萃取池（20~60s），

（4）萃取池在加热炉中被加温和加压（5~8min），在设定的温度和压力下静态萃取5min，

（5）分别少量向萃取池加入清洗溶剂（2~60s），

（6）萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，

（7）用N2吹洗萃取池和管道（60~100s），萃取液全部进入收集瓶，待分析。

      全过程仅需13~17min。溶剂瓶由4个组成，每个瓶可分别装入不同的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入24个萃取池和26个收集瓶。ASE200型萃取仪，其萃取池的体积可从11mL~33mL。ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用33mL、66mL和100mL。