SC600操作规范
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下一篇 2011-03-22 17:42:33
仪器特性:
型号:DSC-600
控温范围:-196℃~600℃
加热/冷却速率:0.1℃~130℃ / min,精度:±0.1℃,可观察时间:9999min
热台属性:银台,铑电阻加热,铂铑电偶测温
标准DSC是1.3mm Ø的光孔
台体尺寸104 x 89 x 24 mm
6mm的铝或蓝宝石样品坩埚,本实验室常用石英坩锅
CI94温度程序控制器:无声双泵制冷
Linkam光学差式扫描量热仪是典型的单池系统,它克服了由于不同的热流进入样品和参考池所引起的基线漂移。单池技术意味着炉子比传统的要小的多,因此响应时间快。由于紧凑的台体,DSC600台可以容易地安装在其它仪器上。如:傅立叶变换红外、激光拉曼和共聚焦显微镜。
系统软件:
系统由台和CI94温度程序控制器组成。LNP冷却系统是可选的。系统由计算机控制,使用基于WINDOWS的LINKSYS 软件。除控制温度的LINKSYS软件之外,DSC软件也计算出峰的面积和温度。使用动态数据交换连接,数据可以输出到其它软件。
使用RTVMS软件,从摄像头捕获的光学图象可以显示在计算机上,和/或使用VTO232装置显示在监视器上。
操作步骤:
1、样品精密称量后,粉末或颗粒用小勺加入坩锅,其他可用镊子。用镊子夹住坩锅放入热台的炉腔,盖好盖子,旋紧螺丝。热台可放在显微镜载物台上。
2、启动LINKSYS程序,CI94控制器随即启动,选择与电脑的连接口,一般是comm1口。
3、点击File → Connect,程序界面的左上方视窗中即显示热台温度。
4、调出程序温度设定窗口,可设100段,即可填100行程序。每一段依次设定起点温度、升温时间、目标温度、停滞保温时间(一般2min)。设定起始段,右键选相应项使此行变绿;设定终点段,此行显红。
5、 设定好升温段后,点开始键运行。
附加说明:
1、 程序为自动控制,一般不用工具栏中的应急键。若要在运行过程中改变参数,可用应急键修改,若要返回原设定程序,可再调出程序温度设定窗口运行其程序。
2、 工具栏中设有强制键,包括:暂停、加热、降温、开始、结束。
3、 拍照选项:若有热台扫描显微镜,可分段设定拍照祯数。照片可多格式保存,照相区域也可选定。
注意事项:
1、 样品可在空气中测定,也密闭在惰性气体中测定,此时排空气要彻底。出气口的单管阀要按下1min后即可排空。气体流量计流速为0.016~0.16 dm3/m。
2、 进样量>0.16mg,坩锅放入时要小心,千万不能撒出样品到热台中,否则会糊化。要经常检查热台内部,内部有轻微变黑是正常的。热台放置要平稳。
3、 在程序运行中更改参数后,光标移开修改处才算修改完成。
4、 每个温度段过渡到下一个温度段都必须有一个停滞时间,一般2min,确保数据的可信度以及图形的精准。
5、 做生物样品时,如小鼠的皮肤,要确保有机溶剂的挥干,否则将腐蚀元器件。
6、 热台显微镜的调节要细心,一些旋钮经老师调节好后不要随意旋动。
7、 热台加热温度大于300℃,时间超过6h的情况下,需开启冷却设备。
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