COD测定时取样量的快速判断及经验总结

　　(1.大连市环境监测中心,大连116023;2.辽宁省海洋水产科学研究院，辽宁省海洋环境监测总站，大连116023)

　　摘要：实验室中测定废水COD常用方法是重铬酸钾法，是目前国内外测定COD时优先采用的化学方法之一。但该方法需要具有丰富经验的试验人员来操作，才能完成一到两次就能准确判断取样量的试验步骤。笔者经过多年的实验摸索，总结了如何通过颜色、悬浮物以及加入硫酸汞的量来判断废水取样量的方法，为COD测定中工作效率的提高奠定了基础。

　　关键词：COD;重铬酸钾法;取样量

　　1 引言

　　化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化一升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示[1]。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一，但只反应能被氧化的有机物污染情况，不能反应多环芳烃、PCB、二恶英类的污染状况，COD也是我国实施排放总量控制的指标之一[2]。

　　2 实验部分

　　2.1 方法原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁的量计算COD的值。

　　2.2 操作步骤

　　2.2.1取20.00 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 ml)置25 0ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加入30 ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2 h。

　　2.2.2 加热完毕后冷却，用90 ml蒸馏水从回流管上部冲洗管壁，取下锥形瓶。

　　2.2.3 加入3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

　　2.2.4 测定水样的同时，以20.00 ml蒸馏水，按同样的步骤进行空白实验。