COD测定时取样量的快速判断及经验总结

上一篇 / 下一篇  2011-06-13 00:09:44

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  (1.大连市环境监测中心,大连116023;2.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁省海洋环境监测总站,大连116023)

  摘要:实验室测定废水COD常用方法是重铬酸钾法,是目前国内外测定COD时优先采用的化学方法之一。但该方法需要具有丰富经验的试验人员来操作,才能完成一到两次就能准确判断取样量的试验步骤。笔者经过多年的实验摸索,总结了如何通过颜色、悬浮物以及加入硫酸的量来判断废水取样量的方法,为COD测定中工作效率的提高奠定了基础。

  关键词:COD;重铬酸钾法;取样量

  1 引言

  化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化一升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示[1]。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一,但只反应能被氧化的有机物污染情况,不能反应多环芳烃、PCB、二恶英类的污染状况,COD也是我国实施排放总量控制的指标之一[2]。

  2 实验部分

  2.1 方法原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁的量计算COD的值。

  2.2 操作步骤

  2.2.1取20.00 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 ml)置25 0ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加入30 ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2 h。

  2.2.2 加热完毕后冷却,用90 ml蒸馏水从回流管上部冲洗管壁,取下锥形瓶。

  2.2.3 加入3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵滴定,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

  2.2.4 测定水样的同时,以20.00 ml蒸馏水,按同样的步骤进行空白实验。




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