分析化学 仪器分析
毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命.正确安装请参考以下步骤.
步骤1:检查气体过滤器,载气,进样垫和衬管等
检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效.如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换.
步骤 2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平
在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门.安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面.
步骤3:将色谱柱连于进样口上
通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态.从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口.避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损.将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈.
步骤4:接通载气
载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP,PEG-20M等),最好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命.
当色谱柱与进样口连接好后,接通载气.
调节柱前压力以得到合适的载气流速.将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡.如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏.等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装.
毛细管柱前压参考设置(Mpa)
柱长 (m)
柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53
15
柱前压(MPa) 0.05 0.04 0.02
30
0.1 0.08 0.03
50
0.18 0.14 0.05
步骤5:将色谱柱连于检测器上
其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同.安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装.
步骤6:进行气体检漏
在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏.建议使用1:1的异丙醇/水的混合溶液进行检查.
步骤7:色谱柱的老化
色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了.将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟.这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析.
最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析.
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