金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方法(下)

上一篇 / 下一篇  2010-07-05 15:21:37

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  (4)碘量法测定金量:

  1. 方法提要和测定范围:

  规定了在弱酸(pH3.5~<5)性介质中,以EDTA、氟化氢铵掩蔽少量铁、铜、等干扰元素,碘量法测定金的操作规程。测定范围0.5×10-6~100×10-6

  2.试剂:

  2.1稀酸液:φ(HCl)=1%或φ(HAc)=2.5%

  2.2EDTA 25g/L

  2.3氟化氢铵溶液:50g/L

  2.4淀粉 50g/L

  2.5氯化钠 GR

  2.6碘化钾GR

  2..7无水碳酸钠GR

  2.8. 金标准溶液:ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后,以φ30%王水转入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

  2.9硫代硫酸钠标准储存液:称取2.52g无水硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.1g无水碳酸钠,再用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml,混匀。

  2.10硫代硫酸钠标准溶液:约1ml相当于含金量20~30μg,吸取2~3ml硫代硫酸钠标准储存液(2.8),加0.1g无水碳酸钠,用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml,混匀。

  硫代硫酸钠标准溶的标定:吸取300~500μg(或3.0~5.0ml)金标准溶液,于50ml磁坩锅中,加1~2ml新鲜配置的王水和0.1g氯化钠(2.5)于沸水(蒸汽)浴上蒸干,再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干,如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味,加10ml稀释液(2.1)温热使可溶性盐类溶解,冷却。加6滴EDTA溶液(2.2)、

  2滴氟化氢铵溶液(2.3),混匀,加0.1g碘化钾(2.6),立即用硫代硫酸钠标准溶液(2.10)滴定至浅黄色,加3~5滴淀粉溶液(2.4)继续滴定至蓝色消失为终点(当天标定当天使用)。

  T=m / V

  式中:T—硫代硫酸钠标准溶液对金量的滴定度(μg / ml)

  m—吸取金量(μg)

  V—标定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)

  3.分析步骤

  3.1空白实验:随同试料进行不少于两分空白实验,所用试剂须取自同一瓶试剂。

  3.2测定:

  在分离富集金灰化后的30mlc磁坩锅 [(2)③] 中,加0.1g氯化钠(2.5)及2ml新鲜配置的王水,置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干,再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干,如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味,取下.加10ml稀酸液(2.1)温热使可溶性盐类溶解,冷却,加加6滴EDTA溶液(2.2)、2滴氟化氢铵溶液(2.3),混匀,加0.1g碘化钾(2.6),立即用硫代硫酸钠标准溶液(2.9)滴定至浅黄色,加3~5滴淀粉溶液(2.4)继续滴定至蓝色消失为终点。

  3.3计算:

  ω(Au)/ 10-6=T ×(V-V0)÷ms

  式中:

  ω(Au)—矿石中金的品位(10-6)

  T— 滴定度 (μg / ml)

  V—试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)

  V0—空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)

  ms—取样品量 (g)

  (5)氢醌滴定法测定矿石中金量

  1.主题及测定范围

  1. 方法提要和测定范围:

  规定了在弱酸(pH=2~2.5)的磷酸—磷酸氢二钾缓冲溶液中滴定Au3+→Au0,以联苯胺为指示剂氢醌滴定法测定金的操作规程。测定范围>1×10-6。

  2..试剂:

  2.1磷酸—磷酸氢二钾缓冲溶液:pH =2.5.称取50g磷酸氢二钾,加450ml水、加15ml浓磷酸,溶解后,用磷酸或氢氧化钾将溶液调节至pH=2.5并稀释至500ml

  2.2l联苯胺指示剂1g/L:称取1.0g联苯胺以少许醋酸溶解,水稀释至1000ml.

  2.3. 金标准溶液:ρ(Au)=500μg/ml.称取 0.5000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后,以φ30%王水转入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

  2.4硫代硫酸钠标准储存液 1ml相当于500μg金:称取0.4188.g对苯二酚溶解于400ml水中,加8.3ml盐酸(ρ1.19g/ml),稀释至1000ml,混匀。

  使用时可依据试样的金含量的高低,吸取一定量的氢醌标准溶液,加8.3ml盐酸(ρ1.19g/ml)稀释至1000ml,混匀。配制成含金量为10、20、50μg / ml的氢醌标准溶液,标定后使用(一般当天标定当天使用,最多两天必须重新标定)。

  氢醌标准溶的标定:视氢醌标准溶液的浓度吸取200~1000μg(或0.4~2.0ml)金标准溶液,于50ml磁坩锅中,加1~2ml新鲜配置的王水和0.1g氯化钾,于沸水(蒸汽)浴上蒸干,再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干,如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味。取下冷却,加5ml磷酸—磷酸氢二钾缓冲液(2.1),立即用待标定的氢醌标准溶液滴定至浅黄色几乎褪去,加2滴联苯胺指示剂(2.2)继续滴定至黄色消失(不返色)为终点。

  T=m / V

  式中:T—氢醌标准溶液对金量的滴定度(μg / ml)

  m—吸取金量(μg)

  V—标定消耗的氢醌标准溶液体积(ml)

  3.分析步骤

  3.1空白实验:随同试料进行不少于两分空白实验,所用试剂须取自同一瓶试剂。

  3.2测定:

  在分离富集金灰化后的30mlc磁坩锅 [(2)③] 中,加0.1g氯化钾及2ml新鲜配置的王水,置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干,再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干,如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味。取下冷却,加5ml磷酸—磷酸氢二钾缓冲液(2.1),立即用待标定的氢醌标准溶液滴定至浅黄色几乎褪去,加2滴联苯胺指示剂(2.2)继续滴定至黄色消失(不返色)为终点。

  3.3计算:

  ω(Au)/ 10-6=T ×(V-V0)÷ms

  式中:

  ω(Au)—矿石中金的品位(10-6)

  T— 滴定度 (μg / ml)

  V—试样消耗氢醌标准溶液的体积(ml)

  V0—空白消耗氢醌标准溶液的体积(ml)

  ms—取样品量 (g)

  (6)硫代米蚩酮水相光度法和比色法测定矿石或化探试样中的金含量

  1.主题及测定范围:

  在pH=3.3的HAc—NaAc介质中,乙醇存在下,硫代米蚩酮与金形成易溶于水的红色络合物,采用光度法或目视比色法测定金。以活性碳动态吸附分离富集金,用EDTA—柠檬酸做隐蔽剂。测定范围:含金0~1×10-6;比尔定律。

  2.试剂:

  2.1醋酸—醋酸钠缓冲溶液,pH =3.3。称取150g醋酸钠(NaAc·3H2O)与700ml水溶解并稀释至1000ml。

  2.2混合掩蔽剂:1%EDTA—10%尿素—5%柠檬酸铵—5%盐酸。

  2.3混合洗涤液:2%NH4HF2—2%柠檬酸铵

  2.4硫代米蚩酮 (TMK)显色液: 0.002%,0.004%乙醇溶液

  2.6.金标储存准液:ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后,以φ30%王水转入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

  2.7金标准溶液:

  2.7.1ρ(Au)=1.0μg/ml 准确吸取10.0ml金标准储存溶液,于1000ml容量瓶中,以30%王水稀释至刻度,混匀。

  2.7.2ρ(Au)=0.10μg/ml 准确吸取1.00ml金标准储存溶液,于1000ml容量瓶中,以30%王水稀释至刻度,混匀。

  3.分析步骤

  3.1空白实验:随同试料进行不少于两分空白实验,所用试剂须取自同一瓶试剂。

  3.2吸附分离富集: 称取25.0g试样经650~750℃灼烧1h,王水溶解后,上动态吸附柱吸附金,混合洗涤液(2.3)洗吸附柱3~4次,5%的盐酸洗8~10次,水洗5~6次,用玻璃棒捅下吸附柱炭饼,置25ml磁坩锅中,灰化灼烧完全。

  3.3分光光度法:

  3.3.1在分离富集金灰化后的磁坩锅(3.2)中,加入0.5ml新鲜配置的王水,摇动使灰分分散,放置5min,接着用棉花球滤纸浆过滤于另一个干净的磁坩锅中,用稀盐酸洗坩锅和漏斗各3次。滤液中加2滴10%KCl,视黄色深浅补加Fe3+,使试液中含Fe3+含量为100μg左右,置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干,再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干,如此反复二次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味取下。

  3.3.2准加1..0 ml5%盐酸溶液、20%尿素溶液,混匀,待盐类溶解,加入3ml pH=3.3的醋酸—醋酸钠缓冲溶液(2.1),混匀。加入0.5ml 0.002%TMK显色液,混匀。l于波长550nm波长处,以试剂空白为参比, 2cm、4cm比色皿测量其吸光度,同样进行标准系列的测量。

  3..3.3标准曲线的绘制

  分别加入0.0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、1.50μg 金标准溶液(2.7)于一组30ml磁坩锅中,逐个加入0.50ml新鲜配置的王水及10滴氯化钾溶液[ρ(KCl)=100g/L],2滴Fe3+约10 0μg,置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干,再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干,如此反复二次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味,取下.。以下同样品分析(3.32)。4.分析结果的计算:

  ω(Au)/10-6=m0/ms

  式中:m0—从标准曲线查到的含金量μg。

  m s—样品取样量g。

  5.目视比色法:

  5.1样品分析

  5.1.1在分离富集金灰化后的磁坩锅(3.2)中加入1滴10%氯化钾溶液、1滴三氯化铁溶液(FeCl3、约50μg。Fe)、0.5ml盐酸(1+1)、3滴过氧化氢溶液,置沸水(蒸汽)浴上蒸至湿盐状取下,准加0.5ml混合掩蔽剂(2.2),混匀使盐类溶解,加入1..50ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液(2.1),混匀,加入0.5ml 0.004%TMK溶液,混匀。静置15min目视与标准色阶比色测定金含量。

  5.1.2标准色阶的配制:在一组25ml磁坩锅中(与样品分析使用的是相同类型和规格型号),分别加入0、0.025、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg。金标准溶液,逐个加入1滴10%氯化钾溶液、1滴三氯化铁溶液(FeCl3、约50μg。Fe)、0.5ml盐酸(1+1)、3滴过氧化氢溶液,下同试样分析。

  5..2计算:同光度法(4)。

  注:若称样量为25.0g时色阶可用0、0.001、0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040×10-6直接读数。

  (7)硫代米蚩酮在泡沫塑料上直接显色目视比色法:

  1.主题及测定范围:

  样品在聚碳酸酯溶样瓶中,加王水以封闭式溶样,聚酯泡沫塑料分离富集金,无臭灰化,在小泡沫上硫代米蚩酮直接显色,目视比色。无污染、简易快捷。10g样品测定范围:>0.004×10-6。

  2.试剂及器具:

  2.1王水(1+1)

  2.2无水乙醇 GR

  2.3稀盐酸 φ(CHl)=40%

  2.4盐酸溶液 φ(CHl)=5%

  2.5过氧化氢 φ(H2O2)=30%

  2.6 EDTA ρ(EDTA)=50g/L

  2.7缓冲溶液:pH =3~4。称取20g磷酸二氢钠溶解于80ml水中并用磷酸调节至pH为3~4稀释至100ml,混匀。

  2.8尿素溶液:ρ(尿素)=100g/L

  2.9TMK(硫代米蚩酮 )显色剂:ρ(TMK)=0.20g/L 乙醇溶液

  2.10.金标储存准液:ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后,以φ30%王水转入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

  2.10.1ρ(Au)=1.0μg/ml 准确吸取10.0ml金标准储存溶液,于1000ml容量瓶中,以30%王水稀释至刻度,混匀。

  2.10.2ρ(Au)=0.10μg/ml 准确吸取1.00ml金标准储存溶液,于1000ml容量瓶中,以30%王水稀释至刻度,混匀。

  2.11聚碳酸酯溶样瓶:封闭式150ml。

  2.12.1聚氨基甲酸酯泡沫塑料 0.2g小方块,水洗并煮沸10min,备用。

  2.12.2聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.05g小块(Ф7mm×4mm)。水洗并煮沸10min,备用。

  3.分析步骤:溶解、吸附分离富集:称取10..0g (若含碳 试样经650~750℃灼烧1~2h)于聚碳酸酯溶样瓶(2.11)中,加25ml王水(2.1),加盖并拧紧,于沸水浴中加热溶解1h后,取下冷却至室温(未冷却不要打开盖以免王水喷溅),向瓶中加80~90ml水及一块聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.2g小方块(2.12)并加盖拧紧,振荡30min,取出泡沫塑料块(2.12),用水洗去残渣,挤干,用一小块定性滤纸包裹,放入20ml磁坩锅中,加3ml无水乙醇(2.2),于500~600℃的马弗炉中,先敞开炉门明火燃烧,熄灭后关闭炉门,继续升温至600~650℃灼烧至无黑色炭粒(无明火)为止。取下,冷却。加1ml稀盐酸(2.3)及3滴过氧化氢(2.4),置沸水浴上浸取10min,取下。加2~3ml稀盐酸(2.4),8滴EDTA溶液(2.6),混匀。加入一小块聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.05g(2.12.2),下同标准系列配制。

  4. 标准系列配制。

  分取0.00、0.04、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00μg 金标准溶液(2..10.1或2.12.2)于一组20ml磁坩锅中,逐个加入2~3ml稀盐酸(2.4)及8滴EDTA溶液(2.6),混匀。加入一小块聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.05g(2.12.2),振荡15~20min,取下。水冲洗干净,挤干,将泡沫在尿素溶液(2.8)中浸一下,挤干,再入缓冲溶液(2.7)中浸泡一下,挤干。然后置比色板上均匀地滴加50μlTMK显色剂(2.9),静置5min后,用泡沫塑料小块目视比色。

  8)三元络合物测定金选例:

  8.1)金—硫代米蚩酮—月桂醇聚氧乙烯(23)醚三元络合物光度法沉淀金

  1.主题及测定范围:

  在pH=3.5的醋酸—醋酸铵介质中,用非离子型表面活性剂—月桂醇聚氧乙烯(23)醚为胶束增溶剂,TMK分光光度法测定金,λmax=550nm,ε=1.3×105。在25ml体积中含金量在0~25μg范围内符合比尔定律,适用于含量在0.00~100×10-6的金矿石中金的测定。方法稳定性好,至少可稳定6h。

  2.试剂:

  2.1掩蔽缓冲混合溶液(A):EDTAρ(150g/L)、柠檬酸三铵ρ(400g/L)、六次甲基四胺ρ(300g/L),等体积混合。

  (B):400ml乙酸溶液(1+1)与515ml浓氨水混合。

  使用时(现涌现配)将(A)与(B)等体积混合后使用。

  2.2BRJJ35(月桂醇聚氧乙烯(23)醚)溶液:100/L

  2.3 TMK(硫代米蚩酮)显色液:ρ0.2g/L、0.04g/L、ρ0.004 g/L乙醇溶液

  2.4 盐酸溶液 φ(HCl)=4%

  2.5尿素溶液 200g/L

  2.6.金标储存准液:ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后,以φ30%王水转入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

  2..6.1金标准溶液:

  ρ(Au)=0.1μg/ml、ρ(Au)=1.0μg/mlρ、(Au)=5.0μg/ml :准确吸取金标准储存溶液,于水浴上蒸至恰干,用盐酸溶液(2.4)稀释配制成使用的金标准溶液。

  3.分析步骤

  3.1空白实验:随同试料进行不少于两分空白实验,所用试剂须取自同一瓶试剂。

  3.2 称取25.0g试样经650~750℃灼烧1h,王水溶解后,上活性炭动态吸附柱吸附金,混合洗涤液(2.3)洗吸附柱3~4次,5%的盐酸洗8~10次,水洗5~6次,用玻璃棒捅下吸附柱炭饼,置25ml磁坩锅中,650~700℃灰化灼烧完全(无炭粒),冷却。加2ml新鲜配置的王水分解并于水浴上蒸至恰干,加2ml盐酸溶液(2.4),加热溶解过滤于25ml比色管中,用3ml盐酸溶液(2.4)分三次洗涤(至5ml).加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1),下同标准版系列配制。

  3.3标准系列配制:

  3.3.1含金量 10-9 级(化探样品):

  准取0.00、0.025、0.10、0.15、0.20、0.30、0.50、0.80、1.00、1.25、1.50μg标准溶液(2.6.1)于一组25ml比色管中补加盐酸溶液(2.4)至5.0ml,加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1),1m尿素溶液(2.5),在30℃(或于25~40℃室温)水浴中恒温10min操作,加1mlTMK(ρ0.004g/l、2.3)混匀。加1mBRRJJ—35溶液(2.2),混匀。加2滴无水乙醇使泡沫消失,目视比色测定金。

  3.3.2一般含金量在0~3×10-6的普查样品:

  准取0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.40、1.80、2.20、2.40μg标准溶液(2.6.1)于一组25ml比色管中补加盐酸溶液(2.4)至5.0ml,加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1),1m尿素溶液(2.5),在30℃(或于25~40℃室温)水浴中恒温10min操作,加0.50mlTMK(ρ0.04g/l、2.3)混匀。加1mBRRJJ—35溶液(2.2),混匀。加2滴无水乙醇使泡沫消失,目视比色测定金。

  3..3.3金矿区样品

  准取0.00、2.50、5.00、7.50、10.0、12.50、15.0、17.50、20.0、22.5、25.0μg标准溶液(2.6.1)于一组25ml比色管中补加盐酸溶液(2.4)至5.0ml,加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1),1m尿素溶液(2.5),在30℃(或于25~40℃室温)水浴中恒温10min操作,加1.5mlTMK(ρ0.2g/l、2.3)混匀。加1mBRRJJ—35溶液(2.2),混匀。加2滴无水乙醇使泡沫消失。于波长555nm处,以试剂空白为参比测量消光值。以金含量为横坐标、消光值为纵坐标绘制曲线。

  8.2)金—玫瑰红—溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)光度法测定金(概述)

  1.主题及测定范围:

  在pH=5.5的介质中,CTMAB存在下,金与玫瑰红试剂形成易溶于水的三元络合物,λmax=492nm,ε=8.10×104。其组成比Au ︰玫瑰红︰CTMAB=1︰4︰3.在10ml体积中含金量在0~10μg范围内符合比尔定律.经王水溶解泡沫塑料动态吸附金,可测定矿石中>0.0005×10-6的金。

  2.试剂

  2.1 玫瑰红05g/L(乙醇+丙酮=1+1)溶液

  2.2掩蔽剂 硫脲(20g/L)—EDTA(0.01mol/L)混合液

  2.3醋酸—醋酸钠缓冲液 pH=5.5

  2.4CDNAB 20g/L

  3.分析步骤:

  动态吸附灰化后制成10ml或20ml含金溶液(不含NO-3),视含量吸取0.10~5.0ml于10ml比色管中,加2.5ml醋酸—醋酸钠缓冲液(2.3),加0.5ml掩蔽剂(2.2),1.5mlCDMAB,0.3ml玫瑰红溶液(2.1),混匀。水洗至刻度,混匀。静置20min,以试剂空白为参比,于波长492nm处,1cm比色池,测量消光值。

 

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初涉世事 引用 删除 初涉世事   /   2011-11-30 16:42:09
您好,向您请教一个问题,活性炭吸附碘量法测定金方法中,王水溶解样品后加入环氧乙烷的作用是什么?不加的话对最后滴定有什么影响?为什么有时候滴定最后蓝色消失后溶液是黄色的,这种情况下是否需要进一步滴成无色?期待您的回复,谢!!
 

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