金矿金品位测定的实用方法简谈（二）测定金矿品位的方法（下）

　　(4)碘量法测定金量：

　　1. 方法提要和测定范围：

　　规定了在弱酸(pH3.5～<5)性介质中，以EDTA、氟化氢铵掩蔽少量铁、铜、铅等干扰元素，碘量法测定金的操作规程。测定范围0.5×10-6～100×10-6

　　2.试剂：

　　2.1稀酸液：φ(HCl)=1%或φ(HAc)=2.5%

　　2.2EDTA 25g/L

　　2.3氟化氢铵溶液：50g/L

　　2.4淀粉 50g/L

　　2.5氯化钠 GR

　　2.6碘化钾GR

　　2..7无水碳酸钠GR

　　2.8. 金标准溶液：ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以φ30%王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

　　2.9硫代硫酸钠标准储存液：称取2.52g无水硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g无水碳酸钠，再用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。

　　2.10硫代硫酸钠标准溶液：约1ml相当于含金量20～30μg，吸取2～3ml硫代硫酸钠标准储存液(2.8)，加0.1g无水碳酸钠，用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，混匀。

　　硫代硫酸钠标准溶的标定：吸取300～500μg(或3.0～5.0ml)金标准溶液,于50ml磁坩锅中，加1～2ml新鲜配置的王水和0.1g氯化钠(2.5)于沸水(蒸汽)浴上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，加10ml稀释液(2.1)温热使可溶性盐类溶解，冷却。加6滴EDTA溶液(2.2)、

　　2滴氟化氢铵溶液(2.3)，混匀，加0.1g碘化钾(2.6)，立即用硫代硫酸钠标准溶液(2.10)滴定至浅黄色，加3～5滴淀粉溶液(2.4)继续滴定至蓝色消失为终点(当天标定当天使用)。

　　T=m / V

　　式中：T—硫代硫酸钠标准溶液对金量的滴定度(μg / ml)

　　m—吸取金量(μg)

　　V—标定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)

　　3.分析步骤

　　3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂。

　　3.2测定：

　　在分离富集金灰化后的30mlc磁坩锅 [(2)③] 中,加0.1g氯化钠(2.5)及2ml新鲜配置的王水，置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.加10ml稀酸液(2.1)温热使可溶性盐类溶解，冷却，加加6滴EDTA溶液(2.2)、2滴氟化氢铵溶液(2.3)，混匀，加0.1g碘化钾(2.6)，立即用硫代硫酸钠标准溶液(2.9)滴定至浅黄色，加3～5滴淀粉溶液(2.4)继续滴定至蓝色消失为终点。

　　3.3计算：

　　ω(Au)/ 10-6=T ×(V-V0)÷ms

　　式中：

　　ω(Au)—矿石中金的品位(10-6)

　　T— 滴定度 (μg / ml)

　　V—试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)

　　V0—空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)

　　ms—取样品量 (g)

　　(5)氢醌滴定法测定矿石中金量

　　1.主题及测定范围

　　1. 方法提要和测定范围：

　　规定了在弱酸(pH=2～2.5)的磷酸—磷酸氢二钾缓冲溶液中滴定Au3+→Au0，以联苯胺为指示剂氢醌滴定法测定金的操作规程。测定范围>1×10-6。

　　2..试剂：

　　2.1磷酸—磷酸氢二钾缓冲溶液：pH =2.5.称取50g磷酸氢二钾，加450ml水、加15ml浓磷酸，溶解后，用磷酸或氢氧化钾将溶液调节至pH=2.5并稀释至500ml

　　2.2l联苯胺指示剂1g/L：称取1.0g联苯胺以少许醋酸溶解，水稀释至1000ml.

　　2.3. 金标准溶液：ρ(Au)=500μg/ml.称取 0.5000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以φ30%王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

　　2.4硫代硫酸钠标准储存液 1ml相当于500μg金：称取0.4188.g对苯二酚溶解于400ml水中，加8.3ml盐酸(ρ1.19g/ml)，稀释至1000ml，混匀。

　　使用时可依据试样的金含量的高低，吸取一定量的氢醌标准溶液，加8.3ml盐酸(ρ1.19g/ml)稀释至1000ml，混匀。配制成含金量为10、20、50μg / ml的氢醌标准溶液，标定后使用(一般当天标定当天使用，最多两天必须重新标定)。

　　氢醌标准溶的标定：视氢醌标准溶液的浓度吸取200～1000μg(或0.4～2.0ml)金标准溶液,于50ml磁坩锅中，加1～2ml新鲜配置的王水和0.1g氯化钾，于沸水(蒸汽)浴上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味。取下冷却，加5ml磷酸—磷酸氢二钾缓冲液(2.1)，立即用待标定的氢醌标准溶液滴定至浅黄色几乎褪去，加2滴联苯胺指示剂(2.2)继续滴定至黄色消失(不返色)为终点。

　　T=m / V

　　式中：T—氢醌标准溶液对金量的滴定度(μg / ml)

　　m—吸取金量(μg)

　　V—标定消耗的氢醌标准溶液体积(ml)

　　3.分析步骤

　　3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂。

　　3.2测定：

　　在分离富集金灰化后的30mlc磁坩锅 [(2)③] 中，加0.1g氯化钾及2ml新鲜配置的王水，置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味。取下冷却，加5ml磷酸—磷酸氢二钾缓冲液(2.1)，立即用待标定的氢醌标准溶液滴定至浅黄色几乎褪去，加2滴联苯胺指示剂(2.2)继续滴定至黄色消失(不返色)为终点。

　　3.3计算：

　　ω(Au)/ 10-6=T ×(V-V0)÷ms

　　式中：

　　ω(Au)—矿石中金的品位(10-6)

　　T— 滴定度 (μg / ml)

　　V—试样消耗氢醌标准溶液的体积(ml)

　　V0—空白消耗氢醌标准溶液的体积(ml)

　　ms—取样品量 (g)

　　(6)硫代米蚩酮水相光度法和比色法测定矿石或化探试样中的金含量

　　1.主题及测定范围：

　　在pH=3.3的HAc—NaAc介质中，乙醇存在下，硫代米蚩酮与金形成易溶于水的红色络合物，采用光度法或目视比色法测定金。以活性碳动态吸附分离富集金，用EDTA—柠檬酸做隐蔽剂。测定范围：含金0～1×10-6;比尔定律。

　　2.试剂：

　　2.1醋酸—醋酸钠缓冲溶液，pH =3.3。称取150g醋酸钠(NaAc·3H2O)与700ml水溶解并稀释至1000ml。

　　2.2混合掩蔽剂：1%EDTA—10%尿素—5%柠檬酸铵—5%盐酸。

　　2.3混合洗涤液：2%NH4HF2—2%柠檬酸铵

　　2.4硫代米蚩酮 (TMK)显色液： 0.002%，0.004%乙醇溶液

　　2.6.金标储存准液：ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以φ30%王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

　　2.7金标准溶液：

　　2.7.1ρ(Au)=1.0μg/ml 准确吸取10.0ml金标准储存溶液，于1000ml容量瓶中，以30%王水稀释至刻度，混匀。

　　2.7.2ρ(Au)=0.10μg/ml 准确吸取1.00ml金标准储存溶液，于1000ml容量瓶中，以30%王水稀释至刻度，混匀。

　　3.分析步骤

　　3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂。

　　3.2吸附分离富集： 称取25.0g试样经650～750℃灼烧1h,王水溶解后，上动态吸附柱吸附金，混合洗涤液(2.3)洗吸附柱3～4次，5%的盐酸洗8～10次，水洗5～6次，用玻璃棒捅下吸附柱炭饼，置25ml磁坩锅中，灰化灼烧完全。

　　3.3分光光度法：

　　3.3.1在分离富集金灰化后的磁坩锅(3.2)中,加入0.5ml新鲜配置的王水，摇动使灰分分散，放置5min,接着用棉花球滤纸浆过滤于另一个干净的磁坩锅中，用稀盐酸洗坩锅和漏斗各3次。滤液中加2滴10%KCl,视黄色深浅补加Fe3+，使试液中含Fe3+含量为100μg左右，置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复二次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味取下。

　　3.3.2准加1..0 ml5%盐酸溶液、20%尿素溶液，混匀，待盐类溶解，加入3ml pH=3.3的醋酸—醋酸钠缓冲溶液(2.1)，混匀。加入0.5ml 0.002%TMK显色液，混匀。l于波长550nm波长处，以试剂空白为参比， 2cm、4cm比色皿测量其吸光度，同样进行标准系列的测量。

　　3..3.3标准曲线的绘制

　　分别加入0.0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、1.50μg 金标准溶液(2.7)于一组30ml磁坩锅中，逐个加入0.50ml新鲜配置的王水及10滴氯化钾溶液[ρ(KCl)=100g/L]，2滴Fe3+约10 0μg，置沸水浴(或蒸气浴)上蒸干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)继续蒸干，如此反复二次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.。以下同样品分析(3.32)。4.分析结果的计算：

　　ω(Au)/10-6=m0/ms

　　式中：m0—从标准曲线查到的含金量μg。

　　m s—样品取样量g。

　　5.目视比色法：

　　5.1样品分析：

　　5.1.1在分离富集金灰化后的磁坩锅(3.2)中加入1滴10%氯化钾溶液、1滴三氯化铁溶液(FeCl3、约50μg。Fe)、0.5ml盐酸(1+1)、3滴过氧化氢溶液，置沸水(蒸汽)浴上蒸至湿盐状取下，准加0.5ml混合掩蔽剂(2.2)，混匀使盐类溶解，加入1..50ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液(2.1),混匀，加入0.5ml 0.004%TMK溶液，混匀。静置15min目视与标准色阶比色测定金含量。

　　5.1.2标准色阶的配制：在一组25ml磁坩锅中(与样品分析使用的是相同类型和规格型号)，分别加入0、0.025、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg。金标准溶液，逐个加入1滴10%氯化钾溶液、1滴三氯化铁溶液(FeCl3、约50μg。Fe)、0.5ml盐酸(1+1)、3滴过氧化氢溶液，下同试样分析。

　　5..2计算：同光度法(4)。

　　注：若称样量为25.0g时色阶可用0、0.001、0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040×10-6直接读数。

　　(7)硫代米蚩酮在泡沫塑料上直接显色目视比色法：

　　1.主题及测定范围：

　　样品在聚碳酸酯溶样瓶中，加王水以封闭式溶样，聚酯泡沫塑料分离富集金，无臭灰化，在小泡沫上硫代米蚩酮直接显色，目视比色。无污染、简易快捷。10g样品测定范围：>0.004×10-6。

　　2.试剂及器具：

　　2.1王水(1+1)

　　2.2无水乙醇 GR

　　2.3稀盐酸 φ(CHl)=40%

　　2.4盐酸溶液 φ(CHl)=5%

　　2.5过氧化氢 φ(H2O2)=30%

　　2.6 EDTA ρ(EDTA)=50g/L

　　2.7缓冲溶液:pH =3~4。称取20g磷酸二氢钠溶解于80ml水中并用磷酸调节至pH为3～4稀释至100ml，混匀。

　　2.8尿素溶液：ρ(尿素)=100g/L

　　2.9TMK(硫代米蚩酮 )显色剂：ρ(TMK)=0.20g/L 乙醇溶液

　　2.10.金标储存准液：ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以φ30%王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

　　2.10.1ρ(Au)=1.0μg/ml 准确吸取10.0ml金标准储存溶液，于1000ml容量瓶中，以30%王水稀释至刻度，混匀。

　　2.10.2ρ(Au)=0.10μg/ml 准确吸取1.00ml金标准储存溶液，于1000ml容量瓶中，以30%王水稀释至刻度，混匀。

　　2.11聚碳酸酯溶样瓶：封闭式150ml。

　　2.12.1聚氨基甲酸酯泡沫塑料 0.2g小方块，水洗并煮沸10min,备用。

　　2.12.2聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.05g小块(Ф7mm×4mm)。水洗并煮沸10min,备用。

　　3.分析步骤：溶解、吸附分离富集：称取10..0g (若含碳 试样经650～750℃灼烧1～2h)于聚碳酸酯溶样瓶(2.11)中,加25ml王水(2.1)，加盖并拧紧，于沸水浴中加热溶解1h后，取下冷却至室温(未冷却不要打开盖以免王水喷溅)，向瓶中加80～90ml水及一块聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.2g小方块(2.12)并加盖拧紧，振荡30min,取出泡沫塑料块(2.12)，用水洗去残渣，挤干，用一小块定性滤纸包裹，放入20ml磁坩锅中，加3ml无水乙醇(2.2)，于500～600℃的马弗炉中，先敞开炉门明火燃烧，熄灭后关闭炉门，继续升温至600～650℃灼烧至无黑色炭粒(无明火)为止。取下，冷却。加1ml稀盐酸(2.3)及3滴过氧化氢(2.4)，置沸水浴上浸取10min，取下。加2～3ml稀盐酸(2.4)，8滴EDTA溶液(2.6)，混匀。加入一小块聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.05g(2.12.2)，下同标准系列配制。

　　4. 标准系列配制。

　　分取0.00、0.04、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00μg 金标准溶液(2..10.1或2.12.2)于一组20ml磁坩锅中，逐个加入2～3ml稀盐酸(2.4)及8滴EDTA溶液(2.6)，混匀。加入一小块聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.05g(2.12.2)，振荡15～20min,取下。水冲洗干净，挤干，将泡沫在尿素溶液(2.8)中浸一下，挤干，再入缓冲溶液(2.7)中浸泡一下，挤干。然后置比色板上均匀地滴加50μlTMK显色剂(2.9)，静置5min后，用泡沫塑料小块目视比色。

　　8)三元络合物测定金选例：

　　8.1)金—硫代米蚩酮—月桂醇聚氧乙烯(23)醚三元络合物光度法沉淀金

　　1.主题及测定范围：

　　在pH=3.5的醋酸—醋酸铵介质中，用非离子型表面活性剂—月桂醇聚氧乙烯(23)醚为胶束增溶剂，TMK分光光度法测定金，λmax=550nm，ε=1.3×105。在25ml体积中含金量在0～25μg范围内符合比尔定律，适用于含量在0.00～100×10-6的金矿石中金的测定。方法稳定性好，至少可稳定6h。

　　2.试剂：

　　2.1掩蔽缓冲混合溶液(A)：EDTAρ(150g/L)、柠檬酸三铵ρ(400g/L)、六次甲基四胺ρ(300g/L),等体积混合。

　　(B)：400ml乙酸溶液(1+1)与515ml浓氨水混合。

　　使用时(现涌现配)将(A)与(B)等体积混合后使用。

　　2.2BRJJ35(月桂醇聚氧乙烯(23)醚)溶液：100/L

　　2.3 TMK(硫代米蚩酮)显色液：ρ0.2g/L、0.04g/L、ρ0.004 g/L乙醇溶液

　　2.4 盐酸溶液 φ(HCl)=4%

　　2.5尿素溶液 200g/L

　　2.6.金标储存准液：ρ(Au)=100μg/ml.称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或ω(Au)=99.99%)于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶解后，以φ30%王水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

　　2..6.1金标准溶液：

　　ρ(Au)=0.1μg/ml、ρ(Au)=1.0μg/mlρ、(Au)=5.0μg/ml ：准确吸取金标准储存溶液，于水浴上蒸至恰干，用盐酸溶液(2.4)稀释配制成使用的金标准溶液。

　　3.分析步骤

　　3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂。

　　3.2 称取25.0g试样经650～750℃灼烧1h,王水溶解后，上活性炭动态吸附柱吸附金，混合洗涤液(2.3)洗吸附柱3～4次，5%的盐酸洗8～10次，水洗5～6次，用玻璃棒捅下吸附柱炭饼，置25ml磁坩锅中，650～700℃灰化灼烧完全(无炭粒)，冷却。加2ml新鲜配置的王水分解并于水浴上蒸至恰干，加2ml盐酸溶液(2.4)，加热溶解过滤于25ml比色管中，用3ml盐酸溶液(2.4)分三次洗涤(至5ml).加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1),下同标准版系列配制。

　　3.3标准系列配制：

　　3.3.1含金量 10-9 级(化探样品)：

　　准取0.00、0.025、0.10、0.15、0.20、0.30、0.50、0.80、1.00、1.25、1.50μg标准溶液(2.6.1)于一组25ml比色管中补加盐酸溶液(2.4)至5.0ml，加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1)，1m尿素溶液(2.5)，在30℃(或于25～40℃室温)水浴中恒温10min操作，加1mlTMK(ρ0.004g/l、2.3)混匀。加1mBRRJJ—35溶液(2.2)，混匀。加2滴无水乙醇使泡沫消失，目视比色测定金。

　　3.3.2一般含金量在0～3×10-6的普查样品：

　　准取0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.40、1.80、2.20、2.40μg标准溶液(2.6.1)于一组25ml比色管中补加盐酸溶液(2.4)至5.0ml，加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1)，1m尿素溶液(2.5)，在30℃(或于25～40℃室温)水浴中恒温10min操作，加0.50mlTMK(ρ0.04g/l、2.3)混匀。加1mBRRJJ—35溶液(2.2)，混匀。加2滴无水乙醇使泡沫消失，目视比色测定金。

　　3..3.3金矿区样品

　　准取0.00、2.50、5.00、7.50、10.0、12.50、15.0、17.50、20.0、22.5、25.0μg标准溶液(2.6.1)于一组25ml比色管中补加盐酸溶液(2.4)至5.0ml，加5ml掩蔽缓冲混合液(2.1)，1m尿素溶液(2.5)，在30℃(或于25～40℃室温)水浴中恒温10min操作，加1.5mlTMK(ρ0.2g/l、2.3)混匀。加1mBRRJJ—35溶液(2.2)，混匀。加2滴无水乙醇使泡沫消失。于波长555nm处，以试剂空白为参比测量消光值。以金含量为横坐标、消光值为纵坐标绘制曲线。

　　8.2)金—玫瑰红—溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)光度法测定金(概述)

　　1.主题及测定范围：

　　在pH=5.5的介质中，CTMAB存在下，金与玫瑰红试剂形成易溶于水的三元络合物，λmax=492nm，ε=8.10×104。其组成比Au ︰玫瑰红︰CTMAB=1︰4︰3.在10ml体积中含金量在0～10μg范围内符合比尔定律.经王水溶解泡沫塑料动态吸附金，可测定矿石中>0.0005×10-6的金。

　　2.试剂

　　2.1 玫瑰红05g/L(乙醇+丙酮=1+1)溶液

　　2.2掩蔽剂 硫脲(20g/L)—EDTA(0.01mol/L)混合液

　　2.3醋酸—醋酸钠缓冲液 pH=5.5

　　2.4CDNAB 20g/L

　　3.分析步骤：

　　动态吸附灰化后制成10ml或20ml含金溶液(不含NO-3)，视含量吸取0.10～5.0ml于10ml比色管中，加2.5ml醋酸—醋酸钠缓冲液(2.3)，加0.5ml掩蔽剂(2.2)，1.5mlCDMAB,0.3ml玫瑰红溶液(2.1)，混匀。水洗至刻度，混匀。静置20min，以试剂空白为参比，于波长492nm处，1cm比色池，测量消光值。

 

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