乳酸环丙沙星原料药含量测定方法探讨

上一篇 / 下一篇  2010-07-14 13:54:59

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  目的:考察乳酸环丙沙星的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法及双相滴定法测定乳酸环丙沙星原料药的含量。

  结果:紫外分光光度法回归方程为A=0.01163+0.1283C,平均回收率为(99.7±0.40)%,双相滴定法测得平均回收率为 (100.4±0.11)%。

  结论:两种方法结果均较好且无显著区别,有利于医院制剂室的检测

  关键词 乳酸环丙沙星 紫外分光光度法 双相滴定法 含量测定

  环丙沙星是第三代氟喹诺酮类药物,其抗菌活性是目前广泛应用的氟喹诺酮类中较强者,具有抗菌谱广,抗菌作用强,毒副作用小等特点,除对革兰氏阴性杆菌有高度抗菌活性外,尚对葡萄球菌属具有良好抗菌作用,尤其对绿脓杆菌具有强杀灭作用。临床常用于敏感病菌引起的各种系统感染和局部感染,效果好且应用广泛,常将其制成盐酸或乳酸盐以供使用。对该药的含量测定方法有多种,如:高效液相色谱法(1), 差示紫外分光光度(2),比色法(3),容量法(4)等。本文采用紫外分光光度法以及双相滴定法对环丙沙星原料药进行含量测定,均取得较满意结果。

  1 处方

  乳酸环丙沙星0.254g,氯化钠0.9g,蒸馏水100ml。

  2 仪器与试药

  AB204- N型电子分析天平(天津分析仪器厂);753BI紫外分光光度计(天津分析仪器厂)。环丙沙星对照品(中国药品生物制品检定所,批号 0451-9802);乳酸环丙沙星原料药(广西区人民医院制剂室,批号:010525,010611,010926)。

  3 实验方法

  3.1 紫外分光光度法

  3.1.1 测定条件的选择:

  由于乳酸环丙沙星注射液的处方较简单,辅料仅为氯化钠,且乳酸环丙沙星最大吸收波长为(277±1)nm,在该波长处辅料对乳酸环丙沙星无干扰,故而选用277nm为测定波长。

  3.1.2 标准曲线的绘制

  精密称取105℃干燥至恒重的环丙沙星对照品25mg,置25ml容量瓶中,加入0.1molL-1盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70ml各1份,分别置100ml容量瓶中,用 0.1molL-1,盐酸稀释至刻度,摇匀,得一系列浓度分别为:2、3、4、5、6、7Lgml-1的标准溶液。以0.1molL-1盐酸为空白对照, 在277nm波长处分别测定吸收度,求得线性回归方程为:A=0.01163+0.1283C(r=0.9998)。环丙沙星在2~7Lgml-1的浓度范围内吸收度与浓度具良好的线性关系。将上述检品每间隔1h重复测定1次,结果表明至少在5h内吸收度基本无变化。3.1.3 回收率试验:精密称取105℃干燥至恒重的环丙沙星对照品约25mg,置干燥的100ml容量瓶中,按处方加入氯化钠0.9g,用0.1mlL-1盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀。

  精密量取该溶液1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00ml,分别置100ml容量瓶中,加0.1molL-1盐酸至刻度,摇匀。以0.1molL-1盐酸为空白对照,分别在277nm波长处测吸收度,代入上述回归方程,计算含量并得回收率为(99.7±10)%。

  3.1.4 原料药测定

  精密量取乳酸环丙沙星原料药适量,置50ml容量瓶中,加 0.1molL-1盐酸稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液5ml,置100ml容量瓶中,加入0.1molL-1盐酸稀释至刻度,摇匀。以 0.1molL-1盐酸另空白对照,在277nm波长处测吸收度,并代入上述回归方程,计算含量,并与《中国药典》方法比较。

  3.2 双相滴定法(酸性染料双相滴定法

  3.2.1 原理

  利用酸性染料与有机碱在一定pH值下,可定量形成离子对的原理。以溴麝香草酚蓝为滴定液,氯仿为萃取剂,测定乳酸环丙沙星注射液的含量。

  3.2.2 试药

  溴麝香草酚蓝 (BTB)滴定液(浓度为0.001molL-1);磷酸氢二钠缓冲液(pH=7.0);乳酸环丙沙星对照品。

  3.2.3 BTB滴定液的配制与标定

  精密称取溴麝香草酚蓝0.312g,置500ml容量瓶中,加0.1molL-1NaOH6ml,振摇, 加水约10ml,水浴加热使其溶解,放冷,加水至刻度,摇匀。精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品15mg,于100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。精密量取该硫酸阿托品溶液2ml置60ml分液漏斗中,加入邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=5.0)3ml,氯仿15ml,然后,再用上述配制的 BTB滴定液滴定,边滴边振摇,至水层微黄色,静置分层,分出氯仿层,再加氯仿10ml,如黄色消失,则继续滴至水层显微黄色为终点。每 1ml0.001molL-1溴麝香草酚蓝相当于0.3384mg的无水硫酸阿托品(中国药典对照品)。另以水为空白对照。

  3.2.4 操作步骤

  精密称取80℃干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品约254mg置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密吸取该溶液2ml置125ml分液漏斗中,加入磷酸氢二钠缓冲液(pH=7.0)10ml,氯仿15ml,用0.001molL-1的BTB滴定液进行滴定。可先一次性快速加入10ml(约滴定总量的95%)的滴定液,充分振摇,静置分层,分出氯仿层。再加入氯仿10ml,小心滴定,至水层蓝色为终点。另以蒸馏水作空白对照。每1ml0.001molL-1溴麝香草酚蓝和相当于0.4214mg的乳酸环丙沙星。

  3.2.5 回收率试验

  精密称取80℃干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品约254mg,置100ml容量瓶中,按处方加入氯化钠0.9g,加水溶解并稀释至刻度。精密吸该溶液2ml分液漏斗中。然后按3.2.4操作步骤项下加入缓冲液及氯仿,用BTB滴定。测得平均回收率为 (100.4±0.11)%,。

  3.2.6 样品测定

  精密量取乳酸环丙沙星原料药2ml,置125ml分液漏斗中,加入pH=7.0的缓冲液10ml,氯仿15ml,按3.2.4操作步骤项下同法测定,并与《中国药典》方法比较。

  4 讨论

  4.1 酸性染料双相滴定法来源于酸性染料比色法,故应注意pH的选择。只有选择的pH使有机碱均成阳离子(BH+),而同一pH条件下,酸性染料形成足够的阴离子(In-),阴阳离子才能定量生或离子对(BHIn),并完全溶于有机溶剂中,而微过量的染料则在水层显色,即为终点,才能保证定量测定。理论上形成 11的离子对,最佳pH值在5.2~6.4(5)。经实验测定表明pH在7.0时,回收率、重现性以及终点判断的敏锐性上均较好。缓冲液,氯仿的用量可结合实验,以寻找最佳用量,确保实验准确性为度。

  4.2 实验结果表明紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星原料药的含量,方法操作简便、快速、准确,双相滴定法则不需特殊设备,试验成本低,操作简便、快速,两种方法无显著差别,且测得环丙沙星含量与药典法结果基本一致。紫外分光光度法主要用于原料药,单方制剂的含量测定,以及含量均匀度与溶出度的检查。而双相滴定法属于容量分析法,尽管该类方法专属性不高,但仍作为原料药的含量测定的首选方法。

  参 考 文 献

  1 中国药典委员会.中国药典.北京:人民卫生出版社, 2000:405

  2 张兰桐.差示紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星片剂的

  含量.药物分析杂志 1997;17(1):33

  3 赵长敏.盐酸环丙沙星片含量测定的探讨.中国药事

  2000;14(3):206

  4 李 眉.氟喹诺酮类药物分析方法进展.药物分析杂志

  1998;18(6):412

  5 刘文英主编.药物分析.第4版.北京:人民卫生出版社,

  1999:179~180

 

 

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