陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法

　　1、引用标准

　　GB/T 5009.12食品中铅的测定方法

　　GB/T 5009.15食品中镉的测定方法

　　GB 13121陶瓷食具容器卫生标准

　　2、取样方法

　　从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于6个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。(读取6个样读数的平均值，即这批样品的读数)

　　3、浸泡条件

　　3.1 试剂――乙酸(4%)。(冰醋酸 AOC)

　　方法： 用40ML浓冰醋酸+优级纯(99.99%)定容至1000ML。

　　附：化学纯-99%、分析纯-99.9%、优级纯-99.99%、光谱纯-99.999%

　　3.2 分析步骤

　　先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。

　　加入沸乙酸(4%)至距上口边缘1cm处(边缘有花彩者则要浸过花面)，加上玻璃盖(屏蔽 避光 避尘 一般置于暗室中)，在不低于24℃( ±2℃ )(冰醋酸低于20℃后易结晶 高于28℃后易挥发)的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。

　　4、铅

　　4.1 火焰原子吸收光谱法

　　4.1.1 原理、试剂、仪器：同GB/T 5009.12中2、3、4章。

　　4.1.2 分析步骤

　　按GB/T 5009.12中第5章操作，可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。

　　4.1.3 计算

　　式中：X1——浸泡液中铅的含量，mg/L;

　　m——测定时所取浸泡液中铅的质量，μg;

　　V——测定时所取浸泡液体积，mL。

　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。

　　4.1.4 允许差

　　同GB/T 5009.12中第7章。

　　5、镉

　　5.1 原子吸收光谱法

　　5.1.1 原理

　　浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量。

　　5.1.2 试剂

　　5.1.2.1 镉标准溶液：

　　准确称取0.1142g氧化镉，加4mL冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg镉。

　　5.1.2.2 镉标准使用液：

　　吸取1.0mL镉标准液，置于100mL容量瓶中，加乙酸(4%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0μg镉。

　　5.1.3 仪器――原子吸收分光光度计。

　　5.1.4 分析步骤

　　5.1.4.1 标准曲线制备：

　　吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL镉标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用乙酸(4%)稀释至刻度，混匀，每毫升各相当于0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00μg镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。

　　5.1.4.2 样品测定

　　将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。

　　测定条件：波长228.8nm，灯电流7.5mA，狭缝0.2nm，空气流量7.5L/min，乙炔气流量1.0L/min，氘灯背景校正。

　　5.1.5 计算

　　式中：X3——样品浸泡液中镉的含量，mg/L;

　　m1——测定时所取样品浸泡液中镉的质量，μg;

　　V1——测定时所取样品浸泡液体积(如取稀释液应再乘以稀释倍数)，mL。

　　结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

　　5.1.6 允许差

　　相对相差≤15%。

　　附加说明：

　　本标准由卫生部卫生监督司提出。

　　本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草。

　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

 

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